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第1章 绪论1

1.1 什么是仪器分析1

1.2 仪器分析的重要性1

1.3 仪器分析的分类2

1.4 仪器分析的主要特点2

第2章 可见和紫外吸光光度法4

2.1 可见吸光光度法概述4

2.1.1 可见吸光光度法的特点4

2.1.2 光的物理特性4

2.1.3 物质的颜色5

2.1.4 吸收曲线（吸收光谱）6

2.2 光吸收的基本定律——朗伯-比耳定律7

2.2.1 朗伯定律7

2.2.2 比耳定律7

2.2.3 朗伯-比耳定律7

2.2.4 定量分析方法9

2.2.5 偏离比耳定律的原因11

2.3 可见吸光光度分析仪器12

2.3.1 仪器的基本组成13

2.3.2 常用可见分光光度计简介16

2.4 分析方法的建立18

2.4.1 显色反应的选择18

2.4.2 显色条件的选择19

2.4.3 显色剂21

2.4.4 共存组分干扰的消除23

2.4.5 光度测量条件的选择23

2.5 可见吸光光度法的应用25

2.5.1 高吸光度示差法25

2.5.2 溶液中多组分分析27

2.5.3 酸碱离解常数的测定27

2.5.4 络合物组成及稳定常数的测定28

2.5.5 催化吸光光度法29

2.5.6 固相吸光光度法30

2.5.7 双波长吸光光度法31

2.5.8 三元络合物在吸光光度法中的应用31

2.6 简易快速比色法32

2.6.1 目视比色法32

2.6.2 快速显色法33

2.6.3 检气管法33

2.6.4 试纸比色法34

2.7 紫外吸收光谱法34

2.7.1 紫外光区的波长范围及分类34

2.7.2 分子的能级组成和紫外光谱34

2.7.3 分子中价电子跃迁的类型35

2.7.4 溶剂对紫外光谱的影响36

2.7.5 无机化合物的紫外吸收光谱37

2.7.6 有机化合物的紫外吸收光谱37

2.7.7 紫外-可见分光光度计41

2.7.8 紫外光谱法的应用42

2.8 紫外-可见漫反射光谱法43

2.8.1 漫反射光谱的产生43

2.8.2 漫反射光的特性参数44

2.8.3 紫外-可见漫反射光谱法的实验技术45

2.8.4 紫外-可见漫反射光谱法的应用46

思考题及习题47

第3章 红外光谱法50

3.1 红外光谱的基本原理50

3.1.1 红外吸收峰的位置50

3.1.2 分子的基本振动类型和红外吸收峰的数目51

3.1.3 红外吸收峰的强度52

3.1.4 影响峰位的因素52

3.2 红外光谱仪54

3.2.1 色散型红外光谱仪54

3.2.2 傅里叶变换红外光谱仪55

3.3 化合物的红外光谱56

3.3.1 有机化合物的红外光谱56

3.3.2 无机化合物的红外光谱59

3.4 红外光谱分析与应用60

3.4.1 红外光谱定性分析的一般程序60

3.4.2 红外光谱解析举例61

3.4.3 红外光谱定量分析62

3.4.4 红外光谱的应用62

3.5 红外光谱法的进展63

3.5.1 近红外光谱法63

3.5.2 光声光谱法64

思考题及习题64

第4章 原子吸收光谱法67

4.1 概述67

4.1.1 原子吸收现象67

4.1.2 原子吸收光谱法的特点67

4.2 原子吸收光谱法的基本原理67

4.2.1 共振线、吸收线和特征谱线68

4.2.2 原子吸收和原子蒸气厚度的关系68

4.2.3 吸收线的轮廓与变宽68

4.2.4 高温中基态原子和激发态原子的分配70

4.2.5 原子吸收测量方法70

4.3 原子吸收分光光度计72

4.3.1 光源72

4.3.2 原子化系统73

4.3.3 单色器（分光系统）78

4.3.4 检测系统79

4.4 定量分析方法81

4.4.1 单点校正法81

4.4.2 标准曲线法81

4.4.3 标准加入法81

4.4.4 浓度直读法83

4.5 干扰及其抑制方法83

4.5.1 化学干扰83

4.5.2 电离干扰84

4.5.3 光谱干扰85

4.5.4 物理干扰87

4.5.5 有机溶剂的影响87

4.6 灵敏度和检出限88

4.6.1 灵敏度88

4.6.2 检出限89

4.7 样品的处理89

4.7.1 容器的选用90

4.7.2 分析实验用水90

4.7.3 试剂91

4.7.4 样品处理的常用方法91

4.7.5 标准样品的配制95

4.8 测定条件的选择和测定结果的评价95

4.8.1 测定条件的选择95

4.8.2 测定结果的评价97

思考题及习题98

第5章 原子发射光谱法100

5.1 概述100

5.1.1 AES的基本原理100

5.1.2 AES的过程100

5.1.3 AES的基本方法101

5.1.4 AES的特点101

5.2 光谱定性分析102

5.2.1 光谱定性分析的原理102

5.2.2 元素的灵敏线、共振线、分析线及特征线组102

5.2.3 光谱定性分析方法102

5.3 光谱半定量分析与定量分析103

5.3.1 光谱半定量分析103

5.3.2 光谱定量分析104

5.4 发射光谱分析仪器107

5.4.1 激发光源107

5.4.2 分光系统（光谱仪）111

5.4.3 检测系统112

5.5 AES的应用及发展112

5.5.1 AES的应用112

5.5.2 AES的发展113

思考题及习题114

第6章 分子荧光分析法115

6.1 荧光分析法的基本原理115

6.1.1 荧光光谱的产生115

6.1.2 荧光效率与荧光强度116

6.2 荧光分光光度计117

6.2.1 激发光源118

6.2.2 单色器118

6.2.3 样品池118

6.2.4 检测器118

6.3 荧光分析法及其应用118

6.3.1 定量分析方法118

6.3.2 应用119

思考题及习题119

第7章 核磁共振波谱法120

7.1 核磁共振基本原理120

7.1.1 原子核的自旋和磁矩120

7.1.2 原子核在外磁场中的自旋取向120

7.1.3 核磁共振121

7.1.4 弛豫过程121

7.2 实现核磁共振的方法和仪器122

7.2.1 实现核磁共振的方法122

7.2.2 核磁共振仪122

7.3 氢核的化学位移123

7.3.1 电子屏蔽效应123

7.3.2 化学位移及其表示方法124

7.3.3 影响氢核化学位移的因素125

7.3.4 各类氢核的化学位移126

7.4 1H NMR谱中的自旋偶合与自旋系统128

7.4.1 自旋偶合产生的原因128

7.4.2 偶合常数128

7.4.3 核的等价性和产生自旋干扰的条件128

7.4.4 自旋偶合产生的裂分小峰数目和面积比129

7.4.5 自旋系统的分类129

7.5 1 H NMR谱中的偶合常数与分子结构的关系130

7.5.1 偕偶、邻偶130

7.5.2 远程偶合130

7.6 1H NMR谱的应用131

7.6.1 有机化合物的结构鉴定131

7.6.2 NMR定量分析132

7.6.3 1H NMR谱的其他应用132

7.7 核磁共振碳谱简介133

思考题及习题134

第8章 质谱法135

8.1 质谱仪及质谱表示方法135

8.1.1 单聚焦质谱仪135

8.1.2 质谱仪的主要性能指标137

8.1.3 质谱的表示方法138

8.2 质谱中的各种离子峰138

8.2.1 分子离子峰138

8.2.2 碎片离子峰139

8.2.3 亚稳离子峰和多电荷离子峰142

8.2.4 同位素离子峰143

8.3 有机质谱解析144

8.3.1 分子量的测定144

8.3.2 分子式的确定144

8.3.3 分子结构的推断145

8.4 其他质谱法简介148

思考题及习题149

第9章 气相色谱法150

9.1 色谱法概述150

9.1.1 茨维特实验150

9.1.2 色谱法的分类150

9.1.3 色谱法的发展过程151

9.1.4 色谱法的特点151

9.2 气相色谱分析过程与原理152

9.2.1 气相色谱分析流程152

9.2.2 气相色谱仪的基本系统简介152

9.2.3 气相色谱分析的基本原理154

9.3 气相色谱固定相155

9.3.1 固体固定相155

9.3.2 液体固定相156

9.3.3 特殊固定相162

9.4 气相色谱理论基础164

9.4.1 气相色谱保留值164

9.4.2 色谱峰宽度166

9.4.3 分配比与相比166

9.4.4 塔板理论166

9.4.5 速率理论168

9.4.6 色谱分离效能指标——分离度170

9.5 分离操作条件的选择171

9.5.1 载气流速的选择172

9.5.2 载气种类的选择172

9.5.3 担体表面性质和粒度的选择172

9.5.4 固定液及其用量的选择172

9.5.5 柱温的选择173

9.5.6 柱长、柱内径、柱型的选择173

9.5.7 进样量和进样时间的选择174

9.5.8 气化室温度的选择174

9.6 气相色谱检测器174

9.6.1 气相色谱检测器的分类174

9.6.2 检测器的主要性能指标175

9.6.3 热导池检测器176

9.6.4 氢焰离子化检测器180

9.6.5 电子捕获检测器183

9.6.6 火焰光度检测器184

9.7 气相色谱定性分析方法184

9.7.1 纯物质对照法185

9.7.2 文献保留数据定性法185

9.7.3 与其他仪器联用定性185

9.7.4 结合化学反应定性186

9.7.5 利用检测器的选择性帮助定性186

9.8 气相色谱定量方法186

9.8.1 峰面积的测量186

9.8.2 定量校正因子187

9.8.3 常用定量方法188

9.9 毛细管气相色谱法191

9.9.1 毛细管气相色谱法的发展过程191

9.9.2 毛细管色谱柱的类型192

9.9.3 毛细柱速率理论方程192

9.9.4 毛细管气相色谱的主要特点192

9.9.5 毛细管柱色谱仪的基本系统193

9.10 气相色谱常用的进样方法简介194

9.10.1 直接进样法194

9.10.2 分流／不分流进样195

9.10.3 顶空进样法195

9.10.4 裂解进样法196

9.10.5 固相微萃取196

9.11 有机元素分析法简介197

9.11.1 有机元素分析仪的基本组成198

9.11.2 有机元素分析仪的工作原理198

9.11.3 样品的制备199

思考题及习题199

第10章 高效液相色谱法202

10.1 概述202

10.1.1 HPLC的特点202

10.1.2 HPLC与GC的比较202

10.2 高效液相色谱仪203

10.2.1 高压输液系统203

10.2.2 进样系统204

10.2.3 分离系统205

10.2.4 检测系统205

10.3 液相色谱速率理论206

10.4 高效液相色谱法的分类208

10.4.1 液-液分配色谱法208

10.4.2 液-固吸附色谱法209

10.4.3 离子交换色谱法210

10.4.4 空间排阻色谱法211

10.5 高效液相色谱分析方法的建立及色谱定性定量方法213

10.5.1 高效液相色谱分析方法的建立213

10.5.2 HPLC定性定量方法214

10.6 高效毛细管电泳216

10.6.1 HPCE的装置216

10.6.2 分离原理217

10.6.3 毛细管电泳的特点218

10.6.4 毛细管电泳的分离模式218

10.7 固相萃取220

10.7.1 SPE的原理220

10.7.2 SPE的装置220

10.7.3 SPE的操作步骤221

10.7.4 SPE的应用221

思考题及习题221

第11章 电化学分析法223

11.1 电化学分析法概述223

11.1.1 电化学分析法的分类223

11.1.2 电化学分析法的特点223

11.1.3 电化学分析法的应用224

11.1.4 电位分析法的基本原理224

11.2 参比电极与指示电极225

11.2.1 参比电极225

11.2.2 指示电极226

11.3 电位分析方法230

11.3.1 直接电位法230

11.3.2 间接电位法（电位滴定法）232

11.3.3 影响电位分析法的因素234

11.4 极谱分析法234

11.4.1 概述234

11.4.2 极谱法的装置235

11.4.3 极谱法的基本原理235

11.4.4 极谱定量分析236

11.4.5 极谱分析法的应用237

11.5 库仑分析法238

11.5.1 概述238

11.5.2 法拉第定律238

11.5.3 控制电位库仑分析法238

11.5.4 控制电流库仑分析法（库仑滴定法）240

11.6 电导分析法241

11.6.1 电导分析法的基本原理241

11.6.2 电导的测量方法242

11.6.3 电导分析方法及其应用243

思考题及习题244

第12章 流动注射分析法246

12.1 概述246

12.2 FIA的基本原理246

12.2.1 FIA理论基础247

12.2.2 试样检测248

12.3 FIA仪器的基本组成及应用249

12.3.1 载流驱动系统249

12.3.2 进样系统249

12.3.3 混合反应系统249

12.3.4 检测记录系统250

12.3.5 FIA的应用250

思考题及习题250

第13章 热分析法251

13.1 热重法251

13.1.1 热重分析仪251

13.1.2 热重数据的表示方法252

13.1.3 影响热重分析的主要因素252

13.1.4 热重分析的应用253

13.2 差热分析法253

13.2.1 DTA仪器254

13.2.2 DTA曲线254

13.2.3 影响DTA曲线的主要因素254

13.2.4 DTA的应用255

13.3 差示扫描量热法255

13.3.1 DSC仪器255

13.3.2 DSC曲线256

13.3.3 影响DSC曲线的主要因素256

13.3.4 DSC的应用256

思考题及习题256

第14章 常用现代仪器分析方法简介258

14.1 激光拉曼光谱法258

14.2 原子荧光光谱法259

14.3 电子顺磁共振波谱法260

14.4 超临界流体色谱法260

14.5 高速逆流色谱法260

14.6 X射线衍射分析261

14.6.1 基本原理261

14.6.2 X射线衍射仪262

14.6.3 XRD的应用262

14.7 X射线荧光光谱法263

14.8 X射线光电子能谱263

14.8.1 基本原理264

14.8.2 XPS仪器264

14.8.3 XPS的应用265

14.9 紫外光电子能谱265

14.10 俄歇电子能谱265

14.11 透射电子显微镜法266

14.11.1 TEM的工作原理与构造266

14.11.2 TEM的样品制备技术266

14.11.3 TEM的应用268

14.12 扫描电子显微镜法268

14.12.1 SEM的工作原理与构造268

14.12.2 SEM的样品制备269

14.12.3 SEM的应用269

14.13 扫描隧道显微镜269

14.14 原子力显微镜270

14.15 中子活化分析271

思考题及习题271

参考文献273