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第一篇 实验化学基础1

绪论3

第一章 实验室工作基本要求和基本知识7

1.1 实验规则7

1.2 实验室安全知识及事故处理8

1.2.1 实验室安全守则8

1.2.2 实验室事故处理9

1.2.3 灭火常识9

1.3.1 化学试剂分类10

1.3 化学试剂及有关知识10

1.3.2 化学试剂的选用12

1.3.3 化学试剂的贮存13

1.3.4 化学试剂的取用13

1.3.5 常用试剂使用注意事项15

1.4 实验室工作基本知识27

1.4.1 水27

1.4.2 电33

1.4.3 低温技术35

1.4.4 特殊气体36

1.5 化学实验常用仪器介绍38

1.6 常用化学参考资料简介45

1.6.1 化学文献的分类45

1.6.2 图书目录简介46

1.6.3 参考书及手册46

1.6.4 因特网的化学信息资源50

2.1.1 实验记录要求51

2.1 实验化学基本要求51

第二章 实验化学基本要求51

2.1.2 实验报告格式53

2.2 实验结果处理和数据表达60

2.2.1 测定结果的准确度和精密度60

2.2.2 定量分析中误差产生的原因62

2.2.3 消除或减免误差、提高分析准确度的方法63

2.2.4 有效数字及运算规则64

2.2.5 分析结果的数据处理66

2.2.6 实验结果的数据表达与处理71

第二篇 实验化学操作技能73

3.1 玻璃仪器的洗涤和干燥75

3.1.1 玻璃仪器的洗涤75

第三章 实验室工作基本技能75

3.1.2 玻璃仪器的干燥77

3.1.3 玻璃仪器的保养和组装78

3.2 加热与冷却79

3.2.1 常用加热方法79

3.2.2 冷却81

3.3.1 控温原理82

3.3 温度控制82

3.3.2 恒温槽主要部件83

3.3.3 恒温控制84

3.4 基本操作训练实验1——简单恒温槽的组装与温度控制84

第四章 滴定分析基本操作及相关仪器86

4.1 滴定分析概述86

4.1.1 滴定要求和滴定方式86

4.1.2 基准物质和标准溶液87

4.2.1 滴定分析器皿及其使用方法88

4.2 滴定分析基本操作及相关仪器88

4.2.2 容量器皿的校准94

4.3 基本操作训练实验2——容量器皿的校准96

第五章 重量分析基本操作及相关仪器99

5.1 重量分析法概述99

5.2 沉淀重量法99

5.2.1 沉淀重量法概述99

5.2.2 沉淀重量法的基本操作100

5.3.2 托盘天平104

5.3.1 天平的种类104

5.3 天平与称量104

5.3.3 半自动电光天平105

5.3.4 单盘电光天平110

5.3.5 分析天平的使用规则113

5.3.6 称量方法114

5.3.7 电子天平115

5.4 基本操作训练实验3——氯化钡含量的测定(沉淀重量法)118

6.1.2 过滤法121

6.1.1 倾泻法121

6.1 固液分离121

第六章 分离基本方法及相关技术121

6.1.3 离心分离法128

6.2 重结晶128

6.2.1 溶剂的选择129

6.2.2 样品的溶解131

6.3 基本操作训练实验4——酰苯胺的重结晶132

6.2.5 晶体的滤集和洗涤132

6.2.4 晶体的析出132

6.2.3 趁热过滤132

6.4 基本操作训练实验5——萘的重结晶133

6.5 基本操作训练实验6——肉桂酸的重结晶(用混合溶剂)134

6.6 萃取分离135

6.7 基本操作训练实验7——萃取分离苯甲酸和对二氯苯137

6.8 色谱法138

6.8.1 薄层层析138

6.8.2 柱层析141

6.9 基本操作训练实验8——磺胺药物的薄层层析142

6.10 基本操作训练实验9——有色物质的柱层析144

6.11 蒸馏145

6.11.1 蒸馏145

6.11.2 减压蒸馏146

6.11.3 水蒸气蒸馏148

6.11.4 简单分馏148

6.12 基本操作训练实验10——工业乙醇的蒸馏152

6.13 基本操作训练实验11——减压蒸馏工业乙二醇153

6.14 基本操作训练实验12——萘的水蒸气蒸馏154

6.15 基本操作训练实验13——丙酮和水的分馏155

6.16 干燥和干燥剂156

6.16.1 液体化合物的干燥157

6.16.2 固体化合物的干燥160

6.16.3 气体的干燥162

6.17 离心分离简介163

6.17.1 离心机的种类163

6.17.2 离心分离方法的选择164

6.17.3 离心条件的确定165

6.18 基本操作训练实验14——肝组织中rRNA的提取和分离166

7.1.1 水银-玻璃温度计168

第七章 物质基本性质测定168

7.1 温度测定168

7.1.2 贝克曼温度计169

7.1.3 数字式温度计170

7.2 基本操作训练实验15——温度计校正曲线的绘制及贝克曼温度计的调节171

7.3 熔点(凝固点)的测定172

7.3.1 熔点的物理特性172

7.3.2 常用的熔点测定方法173

7.4 基本操作训练实验16——纯物质熔点的测定174

7.5 基本操作训练实验17——混合样品凝固点的测定175

7.6 基本操作训练实验18——凝固点降低法测定相对分子质量177

7.7 沸点的测定178

7.7.1 沸点的物理特性179

7.7.2 沸点的测定方法179

7.8 基本操作训练实验19——乙酸乙酯沸点的测定179

7.9 大气压测定181

7.10 基本操作训练实验20——测定实验室的大气压183

7.11 旋光度的测定184

7.11.1 旋光度的特性——比旋光度184

7.11.2 旋光度的测定185

7.12 基本操作训练实验21——溶液旋光度的测定186

7.13 折射率的测定188

7.13.1 折射原理188

7.13.2 阿贝折射仪189

7.14 基本操作训练实验22——液体样品折射率的测定190

7.15 密度测定192

7.15.1 密度计法192

7.15.2 比重管法192

7.15.4 比重天平193

7.15.3 比重瓶法193

7.15.5 落滴法194

7.15.6 U型振动管法195

7.16 基本操作训练实验23——固体密度及溶液偏摩尔体积的测定195

第三篇 各类实验(基础实验篇)199

第八章 物质定量分析实验201

8.1 一般定量分析实验201

8.1.1 实验1 风干植物样品水分的测定201

8.1.2 实验2 酸碱标准溶液的配制及酸碱滴定训练202

8.1.3 实验3 果品总酸度的测定205

8.1.4 实验4 配位滴定法测定蛋壳中钙、镁总量207

8.1.5 实验5 中药白矾中硫酸铝钾含量的测定211

8.1.6 实验6 NaOH和Na2CO3混合物分析(双指示剂法)213

8.1.7 实验7 医用双氧水中H2O2含量的测定215

8.1.8 实验8 间接碘量法测定胆矾中铜的含量218

8.1.9 实验9 碘量法测定维生素C含量221

8.1.10 实验10 盐酸麻黄碱含量的测定224

8.2 医学和药学常用定量分析实验227

8.2.1 实验11 血清总胆固醇的测定227

8.2.2 实验12 血清中丙氨酸氨基移换酶(ALT)的测定229

8.2.3 实验13 酊剂中乙醇含量的测定232

8.2.4 实验14 水中杂质分析——水中铁含量测定234

8.2.5 实验15 尿样中苯酚含量的测定236

8.2.6 实验16 食用果汁中苹果酸和柠檬酸含量的测定238

8.2.7 实验17 中药川芎提取液的分离与川芎嗪、阿魏酸的定性、定量分析241

9.1 纯化、分离和鉴定实验245

9.1.1 实验18 菠菜中色素的提取和分析245

第九章 物质获得和鉴定实验245

9.1.2 实验19 生物体中常见离子的基本鉴定方法248

9.1.3 实验20 有机化合物的鉴定256

9.1.4 实验21 从茶叶中提取咖啡因272

9.1.5 实验22 粗食盐的纯制275

9.1.6 实验23 氨基酸的纸色谱分析277

9.1.7 实验24 从烟草中提取烟碱279

9.1.8 实验25 从番茄酱中提取番茄红素及β-胡萝卜素282

9.2.1 实验26 硫酸亚铁铵的制备284

9.2 合成实验284

9.2.2 实验27 乙酸乙酯的合成287

9.2.3 实验28 乙酰乙酸乙酯的合成289

9.2.4 实验29 五乙酰葡萄糖的合成292

9.2.5 实验30 苯甲醇和苯甲酸的合成294

9.2.6 实验31 1，2-二苯乙烯的合成296

9.2.7 实验32 偶氮苯的合成及其光异构化反应299

9.2.8 实验33 肉桂酸的合成及其氢化反应302

第十章 物质物理化学性质及理化常数测定306

10.1 实验34 缓冲溶液的配制及性质306

10.2 实验35 醋酸电离常数的测定308

10.3 实验36 碘酸铜溶度积的测定312

10.4 实验37 分光光度法测定磺基水杨酸合铜(Ⅱ)配合物的组成和稳定常数315

10.5 实验38 溶解热的测定318

10.6 实验39 液体饱和蒸气压的测定320

10.7 实验40 一级反应——蔗糖转化反应速率常数测定324

10.8 实验41 二级反应——乙酸乙酯皂化反应速率研究327

10.9 实验42 粘度法测定高聚物相对分子质量331

10.10 实验43 固体比表面积的测定335

10.11 实验44 燃烧热的测定339

10.12 实验45 溶胶的制备及电动势的测定342

10.13 实验46 溶液表面张力及表面吸附量的测定345

10.14 实验47 相图绘制(Ⅰ)：二元双液体系气液相图的绘制348

10.15 实验48 相图绘制(Ⅱ)：三元相图的绘制353

10.16 实验49 电动势法测化学反应的热力学常数356

10.17 实验50 电导法测定弱电解质的电离平衡常数、电离度和难溶盐的溶度积358

10.18 实验51 电解质溶液平均活度系数的测定362

第十一章 化学生物学基础实验367

11.1 实验52 Folin试剂法(Lowry法)测定蛋白质含量367

11.2 实验53 二苯胺显色法测定DNA含量370

11.3 实验54 地衣酚显色法测定RNA含量373

11.4 实验55 生物催化的有机合成实验：酶催化合成二肽375

11.5 实验56 卵磷脂的提取及其组成鉴定377

11.6 实验57 核酸的分离及其组成的鉴定379

11.7 实验58 金属锌离子与牛血清白蛋白的相互作用382

第十二章 相关仪器简介及性能鉴定实验384

12.1 pH计简介、性能检查及溶液pH值的测定——附pH计、离子分析仪使用方法384

12.1.1 pH计简介384

12.1.2 基本操作训练实验24 pH计性能的检查385

12.1.3 基本操作训练实验25 学习使用pH计测定溶液pH值388

12.1.4 附1：5种常用标准缓冲溶液的配制方法及不同温度下的pH值390

12.1.5 附2：25型pH计使用方法391

12.1.6 附3：pHS-2型酸度计pH测定方法391

12.1.7 附4：pHS-2型酸度计mV测定方法392

12.1.8 附5：PXSJ-216型离子分析仪pH测定方法393

12.1.9 附6：PXSJ-216型离子分析仪mV测定方法394

12.2 紫外-可见分光光度计简介、性能检查及其应用——附紫外-可见分光光度计使用方法395

12.2.1 紫外-可见分光光度计简介395

12.2.2 基本操作训练实验26 紫外-可见分光光度计的性能检查397

12.2.3 基本操作训练实验27 学习使用分光光度计：测定溶液中铁(Ⅲ)离子含量402

12.2.4 附1：WFZ-800-D2型紫外-可见分光光度计使用方法404

12.2.5 附2：723型可见分光光度计使用方法406

12.2.6 附3：TU-1900双光束紫外-可见分光光度计使用方法407

12.3 原子吸收分光光度计简介及其应用——附原子吸收分光光度计使用方法408

12.3.1 原子吸收分光光度计简介408

12.3.2 基本操作训练实验28 学习使用原子吸收分光光度计：原子吸收分光光度法测定水中镁的含量409

12.3.3 附1：WFX-IB型原子吸收分光光度计使用方法412

12.3.4 附2：P-E2100型原子吸收分光光度计使用方法413

12.3.5 附3：AA-40P原子吸收分光光度计石墨炉使用方法414

12.4 气相色谱仪简介及其应用——附气相色谱仪使用方法415

12.4.1 气相色谱仪简介415

12.4.2 基本操作训练实验29 学习使用气相色谱仪：气相色谱热导检测器测定95%乙醇中水的含量417

12.4.3 基本操作训练实验30 苯、甲苯混合物含量的测定(FID)420

12.4.4 附1：GC4002型气相色谱仪使用方法422

12.4.5 附2：SP-2100型气相色谱仪使用方法423

12.4.7 附4：SPB-3全自动空气源使用说明425

12.4.8 附5：GCO-300B全自动氢气发生器使用说明425

12.4.6 附3：GCN1300全自动氮气发生器使用说明425

12.5 高效液相色谱仪简介及其应用——附高效液相色谱仪使用方法426

12.5.1 高效液相色谱仪简介426

12.5.2 基本操作训练实验31 学习使用高效液相色谱仪：苯、联苯、菲的高效液相色谱分析431

12.5.3 附1：1100型HPLC仪器使用方法433

12.5.4 附2：BF-2002色谱工作站使用说明433

12.6 永停滴定法简介及其应用——附永停滴定法使用435

12.6.1 永停法简介435

12.6.2 基本操作训练实验32 学习使用永停滴定法标定溶液浓度：永停滴定法标定0.005mo1/L I2溶液浓度435

12.7.1 离子选择电极介绍437

12.7 离子选择电极介绍及其应用——附离子选择电极使用437

12.7.2 基本操作训练实验33 学习使用离子选择电极：氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度438

12.7.3 附1：301型氯离子选择电极440

12.8 荧光分光光度法简介及其应用440

12.8.1 荧光分光光度法简介440

12.8.2 基本操作训练实验34 荧光光度分析法测定维生素B2的含量441

12.8.3 附1：RF-5301PC荧光分光光度计的使用443

12.9 基本操作训练实验35 电势差计应用444

12.10 基本操作训练实验36 真空泵和真空压力计的使用447

12.10.1 附1：SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵448

12.10.2 附2：DPC-2B/2C型数字式低压真空压仪449

12.11 基本操作训练实验37 电导仪应用-电解质溶液电导的测定449

12.12 实验59 电位滴定法测定五硼酸铵溶液的浓度452

附表1 常用单位455

1.国际单位制(SI)的基本单位455

2.部分我国法定计量单位455

3.力的单位换算455

5.能量单位换算456

4.压力的单位换算456

附表2 常用物理化学常数457

1.一般常用物理常数457

2.元素的相对原子质量457

3.某些元素的熔点和沸点459

4.常用有机溶剂的物理常数460

5.弱酸、弱碱在水中的电离常数(25℃，I=0)462

6.某些物质的凝固点降低常数465

7.水的饱和蒸气压465

9.部分液体的饱和蒸气压466

8.汞的饱和蒸气压466

10.液N2和液O2的饱和蒸气压467

11.强电解质活度系数(25℃)467

12.不同温度下无限稀释离子的摩尔电导率468

13.25℃时无限稀释时离子的摩尔电导率469

14.KCl溶液的电导率(Ω-1·cm-1)469

15.常见电解质水溶液的摩尔电导率470

16.298K时常用标准电极电位及其温度系数470

18.常见液体的粘度(×103Pa·s)471

17.不同温度下水的粘度(η)及表面张力(σ)471

19.几种常用液体的折射率472

20.不同温度下水和乙醇折射率472

21.常用酸碱溶液密度及组成472

附表3 常用指示剂及试纸的制备477

附表4 常用缓冲溶液482

附表5 某些试剂溶液的配制484

附表6 常见有机物质毒性486

附表7 我国有毒化学品优先控制名单及排列488

附表8 一些气体和液体蒸气在空气中的爆炸极限(可燃性极限)490