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第一章 绪论1

第一节 聚合物结构分析的研究对象1

一、聚合物结构的特点1

二、高分子科学发展的现状与趋势3

三、聚合物结构分析的定义3

四、聚合物结构分析的研究对象3

第二节 聚合物结构分析的常用仪器4

一、电磁波谱法5

二、热分析6

三、色谱法7

四、电磁辐射的衍射与散射7

五、电子分析法8

六、扫描探针显微法9

第三节 聚合物结构分析的准备10

一、聚合物的分离10

二、聚合物的纯化11

三、聚合物溶解性试验11

四、聚合物的燃烧试验14

第四节 聚合物结构分析的实施14

一、预备知识14

二、了解仪器原理与应用范围14

三、确定分析目的14

四、选择分析方法15

五、结果的判定与解析16

参考文献17

第二章 振动光谱与电子光谱18

第一节 光谱分析概论18

一、电磁辐射与光谱分析方法18

二、分子光谱与原子光谱19

三、光谱分析方法分类21

第二节 红外光谱22

一、红外光谱的基本原理22

二、高分子聚合物的红外光谱31

三、红外色谱仪和样品制备技术45

第三节 激光拉曼光谱52

一、概述52

二、基本原理53

三、拉曼光谱仪及样品制备技术56

四、聚合物拉曼光谱的特征谱带57

第四节 振动光谱在聚合物结构分析中的应用58

一、红外光谱与激光拉曼光谱的比较58

二、红外光谱在聚合物结构分析中的应用58

三、激光拉曼光谱在聚合物结构分析中的应用67

第五节 紫外光谱71

一、基本原理72

二、仪器与样品制备77

三、有机及聚合物的紫外特征吸收78

第六节 荧光光谱86

一、荧光光谱基本原理87

二、荧光光谱仪89

第七节 电子光谱在聚合物结构分析中的应用91

一、紫外光谱在聚合物结构分析中的应用91

二、荧光光谱在聚合物结构分析中的应用93

第八节 光谱法的新进展94

一、近红外光谱法95

二、远红外光谱法97

三、声光红外光谱法98

参考文献99

第三章 核磁共振与顺磁共振100

第一节 核磁共振原理100

一、原子核的自旋与核磁共振的产生100

二、饱和与弛豫过程102

三、化学位移104

四、自旋的偶合与裂分106

第二节 核磁共振波谱仪及实验技术108

一、核磁共振波谱仪108

二、实验技术110

第三节 核磁共振氢谱113

一、1H-NMR谱图表示法113

二、一级谱图与二级谱图114

三、1H的化学位移及影响化学位移的因素115

第四节 核磁共振碳谱119

一、概述119

二、13C-NMR的去偶技术120

三、13C的化学位移及影响化学位移的因素121

四、碳核磁谱图解析的典型实例124

第五节 核磁共振在聚合物研究中的应用125

一、聚合物鉴别125

二、聚合物立构规整度126

三、共聚物组成的测定127

四、聚合物序列结构研究128

五、键接方式研究129

六、固体NMR在聚合物结构研究中的应用129

第六节 核磁共振技术新进展131

一、二维NMR谱概述131

二、聚合物材料的NMR成像技术133

三、NMR仪器的进展133

第七节 顺磁共振及在聚合物研究中的应用134

一、电子顺磁共振的基本原理134

二、ESR波谱仪及实验技术136

三、ESR谱图140

四、ESR在聚合物结构研究中的应用141

参考文献144

第四章 热分析145

第一节 热分析概论145

一、热分析发展简史145

二、热分析的定义与分类151

三、热分析的规范化与标准实验方法156

第二节 差热分析与差示扫描量热法157

一、DTA与DSC仪器的组成与原理157

二、差热分析与差示扫描量热法的理论处理160

三、影响DTA与DSC曲线的因素165

四、DTA与DSC数据的标定169

第三节 热重分析与微分热重170

一、热重分析与微分热重的基本原理170

二、热天平的基本结构173

三、影响热重数据的因素174

四、热重试验及图谱辨析177

第四节 热分析在聚合物中的应用179

一、聚合物的结晶行为180

二、聚合物液晶的多重转变185

三、聚合物的玻璃化转变温度Tg及共聚共混物相容性186

四、聚合物的热稳定性及热分解机理191

五、聚合物的剖析194

六、其他应用196

第五节 热分析仪器的新进展与热分析联用技术的发展198

一、热分析仪器的最新进展199

二、热分析联用技术204

参考文献208

第五章 动态热机械分析与介电分析210

第一节 热机械分析210

一、热膨胀法211

二、热机械分析212

第二节 动态热机械分析214

一、动态热机械分析的基本原理214

二、动态热机械分析仪器224

第三节 动态热机械分析在聚合物中的应用234

一、评价聚合物材料的使用性能234

二、研究聚合物材料结构与性能的关系239

三、预浸料或树脂的固化工艺研究和质量控制244

四、未知聚合物材料的初步分析246

第四节 动态介电分析247

一、动态介电分析的基本原理247

二、动态介电分析测试技术及仪器262

第五节 动态介电分析在聚合物中的应用274

一、表征聚合物的各级结构274

二、研究增塑作用275

三、研究共聚物、共混物和接枝聚合物276

四、研究聚合物的老化过程276

五、研究固化体系278

六、研究聚合物的吸湿性279

七、研究压电聚合物及其复合材料280

八、研究极化聚合物281

第六节 动态热机械分析和动态介电分析联用技术281

参考文献282

第六章 气相色谱与凝胶色谱287

第一节 色谱法的基本原理287

一、色谱法的产生与发展287

二、色谱法的基本原理288

第二节 气相色谱及其在高分子中的应用291

一、气相色谱法的特点291

二、气相色谱仪292

三、气相色谱谱图解析297

四、气相色谱在聚合物中的应用305

五、气相色谱的联用技术311

六、气相色谱技术的新进展313

第三节 反气相色谱及其在高分子中的应用317

一、反气相色谱的原理317

二、聚合物样品的制备318

三、反气相色谱法在高分子方面的应用319

第四节 凝胶色谱及其在高分子中的应用324

一、凝胶色谱法的基本原理324

二、凝胶色谱法的固定相及其选择330

三、凝胶色谱法所用溶剂的选择333

四、凝胶色谱法的仪器设备333

五、高效凝胶色谱法337

六、凝胶色谱法的数据处理339

七、凝胶色谱在高分子研究中的应用346

八、凝胶色谱的进展354

第五节 其他色谱技术及其在高分子中的应用357

一、薄层色谱技术358

二、场流分离色谱技术360

三、超临界色谱技术365

四、光色谱技术366

五、毛细管电色谱技术367

参考文献369

第七章 裂解色谱与色质联用372

第一节 聚合物热裂解的特点与一般模式373

一、聚合物热解分析的特点373

二、聚合物热裂解的一般模式373

第二节 裂解气相色谱376

一、裂解色谱的特点377

二、热裂解装置378

三、影响裂解分析的基本条件385

第三节 裂解气相色谱在高分子中的应用386

一、聚合物的定性鉴定387

二、共聚物与共混物的鉴别388

三、共聚物与共混物的组分定量分析391

四、聚合物微观结构分析393

五、聚合反应过程的研究397

第四节 有机质谱原理399

一、有机质谱的基本原理399

二、有机质谱仪简介401

三、有机质谱中的离子404

四、分裂和重排机制407

五、有机质谱图的表示方法413

第五节 有机质谱谱图解析415

一、常见典型有机化合物的谱图415

二、用质谱确定结构419

三、质谱应用的新发展——反应质谱法422

第六节 色质联用技术及其在热解分析中的应用426

一、色质联用技术426

二、色质联用技术在热解分析中的应用430

第七节 裂解色谱的进展432

一、数据库技术在裂解色谱中的应用432

二、裂解色谱法研究反应过程432

三、裂解色谱在中药管理中的应用433

四、质谱技术在蛋白质、多肽化学中的应用433

五、鉴别高聚物有机添加剂435

第八节 色质联用技术的新进展436

一、与气相色谱联用436

二、与高分辨裂解色谱联用438

三、与液相色谱联用439

四、与毛细管电泳技术联用440

参考文献440

第八章 显微分析442

第一节 概述442

第二节 光学显微镜443

一、光学显微镜的基本原理444

二、偏光显微镜445

三、光学显微镜在聚合物研究中的应用446

四、光学显微镜联用技术在聚合物研究中的应用454

五、光学显微技术的新发展454

第三节 透射电子显微镜455

一、透射电镜的成像原理455

二、透射电镜的结构467

三、电子衍射470

四、电子能谱471

五、透射电镜用聚合物试样的制备技术473

第四节 扫描电子显微镜476

一、扫描电子显微镜的成像原理476

二、扫描电镜的结构477

三、扫描电镜的成像衬度479

四、扫描电镜用聚合物试样的制备技术480

第五节 电子显微镜在聚合物中的应用481

一、观察聚合物的聚集态结构481

二、研究聚合物的多相复合体系485

三、研究聚合物相对分子质量及相对分子质量分布488

四、研究聚合物乳液颗粒形态490

五、研究纤维和织物的结构及其缺陷特征491

第六节 原子力显微镜491

一、原子力显微镜的工作原理491

二、原子力显微镜在聚合物领域中的应用495

第七节 扫描隧道显微镜503

一、扫描隧道显微镜的基本原理503

二、扫描隧道显微镜的工作模式505

三、扫描隧道显微镜在聚合物研究中的应用506

参考文献509

第九章 广角X射线衍射515

第一节 X射线衍射法概述515

一、X射线法历史515

二、X射线物理516

三、光的散射和衍射522

第二节 X射线分析法原理530

一、X射线在晶体中的衍射530

二、布拉格方程的讨论531

第三节 衍射方法533

一、劳厄法533

二、周转晶体法534

三、德拜-谢勒法534

第四节 广角X射线衍射法535

一、多晶照相法535

二、多晶衍射法537

第五节 多晶X射线衍射法在高聚物中的应用539

一、物相分析540

二、结晶度的测定542

三、取向测定544

四、晶粒尺寸的测定545

第六节 X射线法最新进展547

一、计算机在X射线结构分析中的应用547

二、X射线法在定量分析中的应用549

三、CCD X射线单晶衍射仪的粉晶衍射新技术及应用553

四、X射线衍射法分析生物大分子的结构555

五、X射线粉末衍射技术在药物结构鉴定中的应用560

六、X射线在化学中的其他应用561

参考文献563

第十章 小角激光散射和小角X射线散射565

第一节 激光和小角X射线散射的产生565

一、自发辐射和受激辐射565

二、粒子数反转565

三、激光振荡、激光特性和激光器566

四、小角X射线散射的产生及其与粉末粒度的关系570

第二节 光的散射和X射线散射物理572

一、高分子溶液的光散射573

二、高分子溶液的制备585

三、光散射仪器结构和X射线散射实验原理587

第三节 小角激光和小角X射线散射技术591

一、小角激光散射仪工作原理和实验技术591

二、小角X射线散射法仪器准直系统599

第四节 小角激光散射和小角X射线散射方法的应用及进展600

一、高分子材料的SALS分析600

二、小角X射线散射法的应用及进展612

参考文献613