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绪论1

0—1 基础化学实验的性质、任务和作用1

0—2 基础化学实验的课程内容1

0—3 基础化学实验的基本要求2

第一部分 基础化学实验室基本知识5

1—1 化学实验室规则5

1—2 化学实验室安全守则5

1—3 化学实验室意外事故的一般处理6

1—4 化学实验常用器皿及用具7

1—5 化学试剂及有关知识15

1—6 实验性污染与环境保护知识简介17

1—7 有机化合物谱图知识简介21

1—8 化学实验预习、记录和实验报告25

第二部分 基础化学实验基本操作29

2—1 玻璃仪器的洗涤和干燥29

2—2 试剂的取用30

2—3 加热方法与制冷技术31

2—4 滴定分析仪器及其使用35

2—5 气体的发生、净化、干燥与收集40

2—6 常用有机溶剂的纯化42

2—7 提纯与分离技术44

2—7—1 过滤操作技术44

2—7—2 蒸馏和分馏技术50

2—7—3 重结晶58

2—7—4 干燥与干燥剂的使用61

2—7—5 萃取操作技术64

2—7—6 升华操作技术67

2—7—7 色谱分离技术68

2—7—8 气相色谱和液相色谱技术74

2—8 物质物理常数测定技术83

2—8—1 熔点83

2—8—2 沸点89

2—8—3 旋光度91

2—8—4 折光率92

2—8—5 相对密度95

2—9 重量分析基本操作技术96

第三部分 微型化学实验技术101

3—1 微型化学实验技术简介101

3—2 微型化学实验仪器102

3—3 微型化学实验109

3—3—1 硫酸亚铁铵的制备109

3—3—2 微型滴定及标定111

3—3—3 I？I2+I－平衡常数的测定114

3—3—4 硫酸铜的制备、分析与测试115

3—3—5 漂白粉中有效氯含量的测定119

3—3—6 水中溶解氧（DO）的测定121

3—3—7 溴乙烷的制备122

3—3—8 肉桂醇的制备123

3—3—9 肉桂酸的制备124

第四部分 化学实验操作技术127

4—1 简单玻璃加工技术127

4—2 粗食盐的提纯130

4—3 工业乙醇的蒸馏与分馏132

4—4 乙酰乙酸乙酯的提纯134

4—5 苯甲酸的重结晶136

4—6 分析天平的称量练习137

4—7 滴定分析基本操作149

4—8 CuSO4·5H2O的制备与提纯150

4—9 从果皮中提取果胶152

4—10 从茶叶中提取咖啡因153

4—11 从花椒籽中提取花椒油155

4—12 油料作物中油脂的提取156

4—13 薄层色谱法分离菠菜叶绿素158

第五部分 物质的物理和化学常数的测定161

5—1 物质熔点和沸点的测定161

5—2 物质折光率的测定164

5—3 物质旋光度的测定165

5—4 摩尔气体常数R的近似测定167

5—5 凝固点降低法测定化合物摩尔质量170

5—6 化学反应速率常数（k）和活化能（Ea）的测定174

5—7 CO2相对分子质量的测定178

5—8 热化学实验180

5—9 H2O2分解反应速率常数（k）的测定185

5—10 醋酸电离度（α）和电离常数（K？）的测定187

第六部分 化合物一般性质实验191

6—1 电解质溶液191

6—2 氧化还原反应194

6—3 配合物的生成和性质197

6—4 胶体溶液199

6—5 农业中常见阴、阳离子个别鉴定202

6—6 有机化合物官能团的性质实验206

6—7 糖和蛋白质的性质实验210

第七部分 物质的滴定分析215

7—1 酸碱标准溶液的配制和标定215

7—2 铵盐中含氮量的测定（甲醛法）219

7—3 Na2CO3和NaHCO3混合物的测定220

7—4 罐头食品总酸度的测定222

7—5 EDTA标准溶液的配制和标定224

7—6 自来水总硬度的测定225

7—7 K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe的含量228

7—8 KMnO4标准溶液的配制和标定230

7—9 KMnO4法测定H2O2的含量（直接滴定法）232

7—10 KMnO4法测定Ca的含量（间接滴定法）233

7—11 碘及硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定236

7—12 胆矾中Cu的测定（滴定碘法）239

7—13 维生素C的测定（碘滴定法）241

7—14 含碘食盐中含碘量的测定242

7—15 罐头食品中食盐的测定（莫尔法）243

7—16 可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德法）245

第八部分 重量分析法247

8—1 水溶性硫酸盐中硫酸根的测定247

8—2 氯化钡中结晶水的测定248

第九部分 有机合成251

9—1 乙酸乙酯的合成251

9—2 环己烯的合成253

9—3 1-溴丁烷的合成255

9—4 苯乙酮的合成257

9—5 乙酰苯胺的合成260

9—6 己二酸的合成262

9—7 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成263

9—8 苯甲醇和苯甲酸的合成265

9—9 苯氧乙酸的合成267

第十部分 仪器分析实验及仪器使用简介269

10—1 邻二氮菲吸光光度法测铁269

10—2 磷钼蓝吸光光度法测磷272

10—3 电势法测定土壤的pH273

10—4 离子选择性电极测定水中的微量氟277

10—5 酸碱自动电势滴定279

10—6 电势滴定法测定水中Cl－284

10—7 气相色谱法测定酒或酊剂中的乙醇含量286

10—8 饮料中咖啡因的高效液相色谱分析292

10—9 紫外吸收光谱法测定苯甲酸、山梨酸和未知物298

10—10 红外光谱法测定聚乙烯薄膜304

10—11 原子吸收光谱法测定水中的钙和镁312

10—12 荧光光度分析法测定维生素B2317

第十一部分 综合性实验325

11—1 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析325

11—2 碳酸钠的制备及产品分析327

11—3 硫代硫酸钠的制备和应用329

11—4 由锌灰制备硫酸锌和提取金属镉332

11—5 钴配合物的制备及分析335

11—6 过硼酸钠（NaBO3·4H2O）的制备及产品分析337

11—7 由立德粉废渣湿法制备氧化铅338

11—8 碘酸钙的制备及含量测定340

11—9 3-α-呋喃丙烯酸的制备及含量测定342

11—10 乙酰水杨酸的合成、鉴定和含量测定343

11—11 苯胺的化学合成和性能检测346

11—12 从肉桂皮中提取肉桂油和主要成分鉴定348

11—13 烟草中尼古丁的提取、分离和鉴定350

11—14 丁香中丁香酚的提取、分离和鉴定353

11—15 黄连中黄连素的提取、分离和检测354

第十二部分 设计性实验357

12—1 离子鉴定和未知物的鉴别357

12—2 由废铁屑制备三氯化铁358

12—3 从烂版液中回收硫酸铜359

12—4 从废定影液中回收金属银359

12—5 由海盐制备试剂级的氯化钠360

12—6 石灰石中钙含量的测定360

12—7 工业盐酸中铁含量的测定361

12—8 NaOH和Na3PO4混合物的测定362

12—9 醇、酚、醛、酮、羧酸未知物的分析363

12—10 土壤、血清和苹果中钙的提取及测定364

12—11 从牛奶中分离酪蛋白及乳糖364

12—12 溴乙烷的合成及产率计算365

第十三部分 附录367

一、弱电解质的电离常数367

二、标准电极电势表370

三、配合物的稳定常数379

四、难溶化合物溶度积380

五、滴定分析中常用标准溶液的配制和标定382

六、常用指示剂385

七、常用酸碱溶液的密度、质量分数和物质的量浓度389

八、不同温度下水的饱和蒸气压390

九、pH标准缓冲溶液的配制方法391

十、常用缓冲溶液的配制391

十一、常用基准物质的干燥条件和应用392

十二、某些特种试剂的配制393

十三、常用化合物的摩尔质量396

十四、试样的分解方法400

十五、常用溶剂的物理常数403

十六、阳离子的硫化氢系统分析法405

十七、常见离子的定性鉴定方法409

参考文献420