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绪论1

一、大学实验化学的性质、内容和任务1

二、大学实验化学的基本要求和学习方法1

三、化学实验室规则和安全知识2

上篇 实验化学基本知识和操作技术7

第一章 常用玻璃仪器7

1·1 常用玻璃仪器介绍7

1·2 玻璃仪器的洗涤和干燥15

1·3 滴定管、移液管、容量瓶的使用和校正17

第二章 物质的称量及溶液的配制23

2·1 台秤和扭力天平23

2·2 分析天平24

2·3 实验室用水35

2·4 化学试剂37

2·5 溶液的配制41

第三章 常用制备操作技术44

3·1 加热与冷却44

3·2 搅拌47

3·3 回流48

3·4 无水无氧操作52

3·5 气体的制备57

第四章 分离与提纯技术60

4·1 离心分离60

4·2 过滤60

4·3 干燥66

4·4 重结晶69

4·5 蒸馏与分馏72

4·6 水蒸汽蒸馏75

4·7 减压蒸馏77

4·8 色谱法80

4·9 萃取84

4·10 升华86

第五章 重量分析基本操作88

第六章 温度的测量与控制92

6·1 温标92

6·2 水银温度计94

6·3 贝克曼（Beckmann）温度计95

6·4 电阻温度计96

6·5 热电偶温度计97

6·6 温度的控制99

第七章 压力的测量与控制101

7·1 压力的表示方法101

7·2 测压仪表101

7·3 气压计106

7·4 真空的获得109

7·5 高压钢瓶的识别与使用111

7·6 压力的控制112

第八章 流量的测量与控制114

8·1 流量计114

8·2 流量计的校正117

8·3 流量的控制118

第九章 热分析技术119

9·1 差热分析法119

9·2 差示扫描量热法（DSC）123

9·3 热重分析法（TG）124

第十章 电学测量技术127

10·1 电导127

10·2 原电池电动势130

10·3 溶液pH值135

10·4 恒电位仪136

第十一章 常用物理常数的测定138

11·1 熔点138

11·2 沸点143

11·3 相对密度145

11·4 折光率146

11·5 比旋光度148

第十二章 常用分析仪器150

12·1 极谱仪150

12·2 电位滴定仪与示波电位分析装置153

12·3 库仑分析仪157

12·4 紫外-可见分光光度计160

12·5 荧光分光光度计162

12·6 原子吸收分光光度计164

12·7 发射光谱分析仪165

12·8 红外光谱仪169

12·9 色谱分析仪172

12·10 核磁共振波谱仪177

第十三章 实验结果的表示180

第十四章 常用化学手册及有关文献简介184

下篇　　实验内容189

Ⅰ 基础化学实验189

第一章 操作练习189

实验一 玻璃细工和塞子钻孔189

实验二 基本操作练习193

实验三 粗食盐的提纯196

实验四 分析天平称量练习198

实验五 酸碱标准溶液的配制及标定200

第二章 元素与化合物的性质204

实验六 氧气和氢气204

实验七 卤素206

实验八 硫208

实验九 氮 磷211

实验十 砷 锑 铋215

实验十一 碳 硅 硼217

实验十二 碱金属 碱土金属220

实验十三 铝 锡 铅224

实验十四 铜 银226

实验十五 锌 镉 汞229

实验十六 钒 钼 钨231

实验十七 铬 锰234

实验十八 铁 钴 镍236

实验十九 常见阳离子的分离与鉴定239

实验二十 常见阴离子的分离与鉴定244

实验二十一 不饱和烃的性质246

实验二十二 芳烃的性质249

实验二十三 卤代烃的性质252

实验二十四 醇和酚的性质253

实验二十五 醛和酮的性质255

实验二十六 羧酸及其衍生物的性质257

实验二十七 胺的性质259

第三章 化学原理261

实验二十八 电离平衡和沉淀平衡261

实验二十九 化学反应速度和活化能264

实验三十 氧化还原反应和电化学269

实验三十一 配位平衡273

第四章 化学分析277

实验三十二 铵盐中含氮量的测定277

实验三十三 混合碱的测定（双指示剂法）278

实验三十四 食醋中总酸量的测定280

实验三十五 水的总硬度的测定281

实验三十六 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定282

实验三十七 K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁的含量283

实验三十八 KMnO4法测定H2O2的含量285

实验三十九 胆矾中铜含量的测定286

实验四十 氯化物中氯含量的测定287

实验四十一 二水氯化钡中钡含量的测定289

实验四十二 钢铁中镍含量的测定291

实验四十三 有机阳离子交换树脂交换容量的测定292

实验四十四 纸色谱法分离氨基酸294

实验四十五 水泥中铁、铝、钙和镁的测定296

实验四十六 无氰镀锌液成分分析299

第五章 化合物的合成301

实验四十七 硝酸钾的制备301

实验四十八 硫酸亚铁铵的制备302

实验四十九 一种钴（Ⅲ）配合物的制备304

实验五十 十二钨磷酸的制备307

实验五十一 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和性质308

实验五十二 从印刷线路烂版液中制备五水硫酸铜310

实验五十三 废干电池的综合利用312

实验五十四 环己烯的制备315

实验五十五 乙醚的制备316

实验五十六 正丁醚的制备317

实验五十七 1-溴丁烷的制备318

实验五十八 溴苯的制备320

实验五十九 二苯甲酮的制备321

实验六十 三苯甲醇的制备323

实验六十一 环己酮的制备325

实验六十二 环己酮肟的制备327

实验六十三 己内酰胺的制备327

实验六十四 乙酸乙酯的制备328

实验六十五 乙酰乙酸乙酯的制备331

实验六十六 4-苯基-2-丁酮的制备332

实验六十七 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备334

实验六十八 肉桂酸的制备335

实验六十九 己二酸的制备337

实验七十 乙酰苯胺的制备338

实验七十一 三乙基苄基氯化铵（TEBA）的制备340

实验七十二 咖啡因的提取341

实验七十三 几种有机物的制备（设计实验）342

Ⅱ 技术化学实验347

第六章 组成与含量的测定347

实验七十四 邻菲咯啉分光光度法测定铁347

实验七十五 紫外分光光度法测定芳香族化合物348

实验七十六 荧光分光光度法测定维生素B2350

实验七十七 污水中铜、铅、锌的光谱测定351

实验七十八 原子吸收分光光度法测定水中的镁352

实验七十九 配合物组成的光学测定354

实验八十 水样的电导率和盐酸—醋酸混合液的测定356

实验八十一 电位滴定法测定碘溴混合液中I-,Br-的含量357

实验八十二 离子选择性电极法测定水样中的F-离子359

实验八十三 极谱法测定水样中的锌362

实验八十四 库仑滴定法测定砷363

实验八十五 示波电位动力学分析法测定环境水样中痕量酚365

实验八十六 混合物的气相色谱保留值法定性分析及归一化法定量分析367

实验八十七 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析369

实验八十八 土壤、血清和苹果中钙的提取及测定（设计实验）370

第七章 基本物理量的测定372

实验八十九 燃烧焓的测定372

实验九十 液体饱和蒸气压的测定376

实验九十一 完全互溶双液系的平衡相图379

实验九十二 二组分金属相图的绘制383

实验九十三 差热分析法研究五水硫酸铜的脱水过程385

实验九十四 差示扫描量热法测量固体物质的热容388

实验九十五 三组分体系等温相图的绘制391

实验九十六 凝固点降低法测定相对分子质量394

实验九十七 分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa397

实验九十八 配位反应平衡常数的测定399

实验九十九 电位滴定法测定磺基水杨酸铜配离子的稳定常数402

实验一○○ 电导法及其应用405

实验一○一 离子迁移数的测定408

实验一○二 原电池电动势的测定及应用411

实验一○三 极化曲线的测定416

实验一○四 蔗糖水解反应速率常数的测定419

实验一○五 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定422

实验一○六 丙酮碘化反应速率常数的测定424

实验一○七 溶液表面张力的测定428

实验一○八 固液吸附法测定固体比表面431

实验一○九 Fe（OH）3溶胶的制备及电泳434

实验一一○ 粘度法测定高聚物的相对分子质量437

实验一一一 偶极矩的测定440

实验一一二 磁化率的测定443

第八章 化工参数的测定448

实验一一三 流体流动阻力的测定448

实验一一四 离心泵特性曲线的测定450

实验一一五 换热器的操作及传热系数的测定453

实验一一六 给热系数的测定456

实验一一七 填料塔流体力学特性的测定460

实验一一八 填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定463

实验一一九 精馏塔的操作与塔板效率的测定466

实验一二○ 连续流动反应器停留时间分布密度函数的测定470

实验一二一 内循环反应器测定氨合成动力学参数474

Ⅲ 综合化学实验481

第九章 综合性实验481

实验一二二 醋酸亚铬的合成及磁化率的测定481

实验一二三 十二钨钴酸钾的制备及动力学测定482

实验一二四 配合物的合成及振子强度的测定485

实验一二五 配合物几何异构体的制备及异构化速率常数和活化能的测定489

实验一二六 二氯化一氯五氨合钴配合物的制备及其水合速率常数和活化能的测定493

实验一二七 pH法测定配合物的逐级稳定常数496

实验一二八 固体物质热分解反应的热力学与动力学参数测定500

实验一二九 乙酰基二茂铁的合成及柱层析分离506

实验一三○ 四苯基乙二醇的光化学合成及结构表征506

实验一三一 十二烷的电化学合成509

第十章 设计性实验513

实验一三二 未知配合物的合成和表征513

实验一三三 配合物的制备及分光化学序的测定514

实验一三四 未知物的合成与表征516

实验一三五 阿斯匹林的合成、鉴定与含量的测定516

实验一三六 气相色谱法研究饱和碳原子上的亲核取代反应517

第十一章 中学化学实验教学研究519

实验一三七 物质的制备与性质实验519

实验一三八 揭示概念和原理实质的实验534

实验一三九 揭示化工生产原理的实验546

实验一四○ 投影实验及模型制作556

附录561

1．单位换算表561

2．常见酸、碱的浓度561

3．常用指示剂562

4．不同温度下水的饱和蒸气压565

5．常用缓冲溶液的配制566

6．常用试剂的配制566

7．常见无机化合物在水中的溶解度（g/100 g，水）568

8．常见恒沸物的组成与恒沸点570

9．不同温度下水的表面张力570

10．25℃下某些液体的折射率570

11．液体的粘度571

12．金属混合物的熔点（℃）571

13．无机化合物的脱水温度571

14．高聚物-溶剂体系的［η］—M关系式中的K,α值572

15．几种化合物的磁化率572

16．几种胶体的ζ电位573

17．液体的分子偶极矩μ、介电常数ε与极化度P∞（cm3·mol-1）573

18．铂铑—铂（分度号LB-3）热电偶毫伏值与温度换算表（参考温度为0℃）574

参考文献575