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第一章 绪论1

第一节 引言1

第二节 剖析方法的特点3

一、复杂的剖析对象3

二、分析方法的综合性4

三、复杂的分析过程4

第三节 剖析研究的一般程序5

一、对样品来源、用途等商品信息的了解6

二、对样品的一般性质考察6

三、样品的预处理8

四、分离与纯化9

五、纯度鉴定12

六、无素的组成分析与分子结构分析15

(一)元素的组成分析15

(二)原子在分子中的状态分析16

(三)有机分子的结构分析16

七、推测结构的确认24

八、样品中各组分的定量分析24

九、非均一体系样品中各组分的分布分析25

(一)整体分析25

(二)微区分析25

(三)表面分析28

(四)空间分布分析31

(五)动态与时间分辨分析31

第四节 剖析与合成、加工、应用研究的关系33

参考文献37

第二章 复杂样品的分离与纯化38

第一节 引言38

第二节 化学分离法41

一、蒸馏与分馏41

二、萃取与提取41

三、结晶与沉淀42

四、过滤与膜分离42

第三节 色谱分离法43

一、柱色谱法44

(一)硅胶填料柱45

(二)氧化铝填料柱48

(三)聚酰胺填料柱49

(四)离子交换柱52

(五)凝胶色谱法55

二、薄层色谱法56

(一)概述56

(二)吸附剂的选择58

(三)薄层板的制作60

(四)展开剂的选择61

(五)点样与展开64

(六)定性与定量66

三、高效液相色谱法70

(一)概述70

(二)仪器装置71

(三)分离方式的选择78

(四)HPLC用于微量样品的分离制备78

(五)样品的净化预处理柱85

(六)纯样制备中的“后生杂质”与“后处理86

四、低压液相色谱法88

五、离子色谱法89

(一)离子色谱法的分类89

(二)离子检测方法91

六、气相色谱法92

(一)色谱条件的选择92

(二)检测器95

(三)几种特殊进样方式96

第四节 样品中微量组分的富集与分离99

一、气体样品采样法99

二、液体样品中微量有机组分的富集与分离100

三、固体样品中微量组分的富集与分离103

第五节 分离方法的选择要点104

一、样品的体系、组成、性质与分离方法的关系105

二、分离的目的、要求与分离方法的关系105

三、样品分离的一般程序与方法106

第六节 分离技术的新进展107

一、高效毛细管色谱柱107

二、超临界流体色谱与超临界流体萃取108

三、电泳分离法109

四、膜分离技术111

五、免疫分析法112

参考文献114

第三章 样品的元素组成与分子结构分析115

第一节 引言115

第二节 样品的元素组成分析116

一、原子光谱的基本原理117

二、原子发射光谱118

三、原子吸收光谱120

四、X射线荧光光谱122

五、电子探针分析123

(一)电子与物质的相互作用123

(二)二次电子检测及电子显微镜图像125

(三)特征X射线的检测与电子探针分析125

六、物质的晶体结构分析--X射线衍射分析127

(一)概述127

(二)X光衍射在分析中的应用129

(三)X光衍射分析与X光荧光分析的比较129

七、样品的元素组成和价态分析--电子能谱分析131

(一)概述131

(二)电子能谱法特点133

(三)电子能谱在分析中的应用135

八、有机元素分析136

九、小结138

第三节 有机分子结构分析138

一、分子光谱分析139

(一)紫外-可见光谱法139

(二)红外光谱法140

(三)拉曼光谱法157

(四)红外光谱用于剖析示例--一种商品复方感冒药片中有效成分的剖析161

二、有机质谱分析163

(一)有机质谱仪器165

(二)几种特殊技术及其在剖析中的应用169

(三)有机质谱中分子生成离子的主要类型179

(四)同位素峰的识别及应用183

(五)由低分辨质谱图判断分子中的元素组成187

(六)分子式不饱和度的计算及应用187

(七)质谱信息的综合分析和分子结构的推测188

(八)质谱结构分析示例191

三、核磁共振波谱分析193

(一)概述193

(二)质子的核磁共振谱195

(三)碳的核磁共振谱205

(四)二维核磁共振谱209

四、联机分析法220

(一)GC/MS联用221

(二)GC/FTIR联用226

(三)GC/MS/FTIR联用230

(四)LC/MS联用234

五、有机结构综合分析小结237

参考文献248

第四章 复杂样品的剖析实例250

第一节 表面活性剂的剖析250

一、概述250

二、表面活性剂的化学法定性鉴定251

三、分离与提纯254

(一)萃取法254

(二)离子交换法255

(三)色谱法256

四、表面活性剂的结构分析260

(一)紫外光谱法260

(二)红外光谱法260

(三)核磁共振波谱法262

(四)质谱法263

五、未知表面活性剂样品的剖析实例--一种商品玻璃清洗剂的剖析270

(一)样品外观270

(二)气体组分鉴定270

(三)挥发性液体组分鉴定271

(四)难挥发液体的组成分析271

(五)结论278

第二节 高分子材料的剖析278

一、概述278

二、对样品的一般性能了解279

三、样品的预处理286

四、聚合物中各种组分的分离与纯化287

五、高分子材料的结构鉴定289

(一)红外光谱法的应用289

(二)核磁共振波谱在高聚物结构分析中的应用294

(三)化学降解在聚合物分析中的应用295

(四)高聚物的热裂解气相色谱分析299

六、高分子材料中助剂的分离与鉴定302

(一)常压吸附柱色谱法用于橡胶中助剂的分离303

(二)HPLC在高聚物助剂剖析中的应用303

七、高分子材料中无机组分的分析306

第三节 精细化工材料剖析309

一、染料剖析309

(一)染料分类309

(二)染料的分离与纯化313

(三)染料的结构剖析实例314

二、感光材料剖析315

(一)感光材料剖析一般过程316

(二)感光材料中各种组分的分离与纯化317

(三)感光材料剖析实例320

三、水质稳定剂剖析331

(一)概述331

(二)剖析实例331

四、一种高分子材料中光稳定剂的剖析335

五、纺织助剂的剖析340

(一)油剂样品的分离与纯化343

(二)样品中各馏分的结构分析344

第四节 石油制品中添加剂的剖析350

一、概述350

二、油品添加剂的分离提取与纯化352

三、添加剂的结构分析354

四、油品剖析实例356

(一)压延油中添加剂的剖析356

(二)固体自润滑轴承材料的剖析356

第五节 天然产物中的成分分析362

一、中草药有效成分分析363

二、天然产物中易挥发成分分析373

第六节 环境样品中有机污染物的分析378

一、农药残留分析378

二、大气中有机污染物的分析380

三、土壤中有机污染物的分析382

四、水中有机污染物分析384

(一)富集和分离384

(二)石油污染水样的分析示例389

(三)水中有机磷污染物的分析393

参考文献402

附录404

一、常用分析术语缩写词表404

二、质谱解析常用数据表407

(一)常见碎片离子(偶电子为主)407

(二)常见奇电子碎片离子409

(三)常见中性碎片411

(四)失去的中性碎片415

三、核磁解析常用数据表416

(一)有机化合物中质子化学位移总表416

(二)甲基连接在不同官能团时的化学位移值417

(三)亚甲基的化学位移418

(四)次甲基质子的化学位移419

(五)有机化合物中13C化学位移总表420

(六)甲基碳原子总体的13C化学位移422

(七)CH3CH2-型、-CH2CH2-型、？CHCH2-型和？CCH2-型亚甲基碳原子的化学位移423

(八)？CCH？型次甲基碳原子，(CH3)3C-型和(CH3)2C？型季碳原子的13C化学位移424

(九)羰基碳原子的总体的13C化学位移425

四、常见化合物的红外光谱特征峰表426

(一)脂肪族饱和烃的特征吸收426

(二)与不同官能团相连接的甲基、亚甲基弯曲振动波数的变化426

(三)脂肪族不饱和烃的特征吸收427

(四)与不同官能团相连接的乙烯基型C-H面外弯曲振动波数的变化428

(五)芳香烃的特征吸收429

(六)其他烷烃的特征吸收430

(七)醇和酚的特征吸收430

(八)醛的特征吸收432

(九)酮的特征吸收432

(十)羧酸的特征吸收433

(十一)酯和内酯的特征吸收434

(十二)醚和过氧化物的特征吸收434

(十三)其他含氧化合物的特征吸收435

(十四)胺和亚胺的特征吸收436

(十五)酰胺的特征吸收436

(十六)氨基酸及其盐酸盐、金属盐、酰胺酸的特征吸收437

(十七)不饱和含氮化合物的特征吸收438

(十八)杂环芳香族化合物的特征吸收439

(十九)硝基和亚硝基化合物的特征吸收439

(二十)其他含氮化合物的特征吸收440

(二十一)有机磷化合物的特征吸收440

(二十二)有机硫化合物的特征吸收441

(二十三)含卤素化合物的特征吸收442

(二十四)有机硅化合物的特征吸收442

(二十五)无机化合物原子团的特征吸收443