液相色谱手性分离【2025|PDF|Epub|mobi|kindle电子书版本百度云盘下载】

液相色谱手性分离PDF格式电子书版下载

注意：本站所有压缩包均有解压码： 点击下载压缩包解压工具

1.1　手性与生物活性1

第1章　绪论1

1.2　手性分离的方法3

参考文献5

第2章　对映异构体6

2.1　引言6

2.2　分子结构和手性7

2.2.1　含有不对称原子的化合物7

2.2.2　含两个或多个不相同的碳原子的手性化合物8

2.2.3　其他类型手性分子的结构9

2.4　手性分子的命名11

2.4.1　D,L命名法11

2.3　手性分子的分类11

2.4.2　R,S命名法13

2.4.3　M,P命名法15

参考文献16

第3章　液相色谱基础17

3.1　基本概念简介17

3.1.1　柱效率N,H18

3.1.2　容量因子k′18

3.1.3　分离因子α19

3.1.4　分离度Rs20

3.2　液相色谱仪21

3.3　检测方法23

3.3.1　液相色谱常用检测器23

3.3.2　旋光检测器25

参考文献27

第4章　手性色谱拆分机理28

4.1　“三点相互作用”理论28

4.2　过渡金属配合物29

4.3　电荷转移作用29

4.4　包合作用30

4.5　温度效应32

参考文献33

第5章　刷型手性固定相35

5.1　引言35

5.2　刷型手性固定相的发展36

5.2.1　9Ac固定相36

5.2.2　二硝基苯甲酰基氨基酸固定相37

5.2.3　乙内酰脲衍生化固定相38

5.2.4　2-芳基酰胺烃基固定相39

5.2.5　N-芳基氨基酸衍生化固定相41

5.2.6　邻羟甲基苯甲酸内酯衍生化固定相41

5.2.7　目标设计手性固定相42

5.3　刷型手性固定相的类型47

5.3.1　π-给体和π-受体固定相47

5.3.2　氢键手性固定相54

参考文献56

第6章　纤维素手性固定相58

6.1　引言58

6.1.1　纤维素的一般性质58

6.1.2　纤维素衍生化59

6.2　纤维素-三（苯甲酸酯）手性固定相62

6.2.2　对映体分离63

6.2.1　固定相的制备63

6.3.1　固定相的制备65

6.3.2　对映体拆分65

6.3　纤维素-三（4-甲基苯基甲酸酯）手性固定相65

6.4　纤维素-三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相67

6.4.1　固定相的制备68

6.4.2　对映体拆分68

6.5　纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相71

6.5.1　固定相的制备72

6.5.2　对映体拆分73

参考文献75

第7章　淀粉手性固定相78

7.1　引言78

7.2.2　对映体拆分80

7.2　直链淀粉-三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相80

7.2.1　固定相的制备80

7.3　直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相84

7.3.1　固定相的合成85

7.3.2　对映体拆分85

7.4　支链淀粉-三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相94

7.4.1　固定相的制备94

7.4.2　手性分离94

7.5　支链淀粉-三（苯基甲酸酯）固定相101

7.5.1　固定相的制备101

7.5.2　对映体拆分101

参考文献103

8.1　引言105

第8章　环糊精手性固定相105

8.2　环糊精键合固定相107

8.2.1　键合方式107

8.2.2　β-环糊精键合相109

8.2.3　环糊精键合相的保留机理112

8.2.4　手性选择性114

8.2.5　流动相的选择122

8.3　多作用β-环糊精手性固定相123

8.3.1　多作用固定相的制备123

8.3.2　色谱特性124

8.3.3　流动相组成对保留和分离的影响126

8.3.4　对映体选择性128

8.3.5　对映体分离129

参考文献134

第9章　大环抗生素手性固定相137

9.1　引言137

9.2　大环抗生素的结构和物理化学性质137

9.2.1　糖肽类138

9.2.2　安莎霉素类139

9.2.3　多肽与氨基糖苷类141

9.3　大环抗生素手性固定相的制备142

9.4　大环糖肽类抗生素手性固定相的特性142

9.4.1　多模式手性固定相142

9.4.2　预测对映体选择性143

9.4.3　互补分离143

9.5　分离条件的选择145

9.5.1　流速、温度对映体分离的影响145

9.5.2　新极性有机模式的优化146

9.5.3　反相对映体分离条件的优化147

9.5.4　正相对映分离和优化151

9.6　大环抗生素手性固定相的对映拆分举例152

参考文献154

第10章　手性配体交换色谱157

10.1　引言157

10.2　手性配体交换色谱固定相158

10.2.1　手性配体交换色谱涂覆固定相158

10.2.2　以聚合物为载体的手性配体交换色谱键合固定相159

10.2.3　以硅胶为载体的手性配体交换色谱键合固定相161

10.2.4　手性配体交换色谱流动相法165

10.3　手性配体交换色谱的手性识别机理166

10.4.2　中心金属离子的影响170

10.4.3　温度的影响170

10.4　手性配体交换色谱的影响因素170

10.4.1　手性选择剂的影响170

10.4.4　流动相pH对分离的影响171

10.4.5　有机改性剂的影响171

10.4.6　介质的影响171

参考文献172

第11章　对映体制备分离175

11.1　引言175

11.2　分离模式176

11.2.1　迎头色谱法177

11.2.2　顶替色谱法177

11.3　色谱柱尺寸的选择178

11.2.3　冲洗色谱法178

11.4　制备分离常用的手性固定相180

11.4.1　固定相类型180

11.4.2　手性固定相的样品容量181

11.5　流动相的选择182

11.5.1　流动相与保留时间和立体选择性182

11.5.2　流动相与手性样品的溶解性183

11.6　不同类型手性化合物的制备分离184

11.6.1　手性药物对映体184

11.6.2　农药和信息素190

11.6.3　手性合成纤维、手性助剂和手性固定相前体192

11.6.4　手性NMR溶剂196

11.6.5　机理研究的手性化合物197

11.6.6　手性杂原子化合物198

11.6.7　丙二烯和螺旋衍生物对映体200

11.6.8　阻旋手性化合物202

11.6.9　平面手性化合物对映体203

11.6.10　螺旋形或螺旋桨（推进器）形手性化合物205

11.6.11　手性金属茂208

参考文献209

第12章　模拟移动床色谱手性分离215

12.1　引言215

12.2　模拟移动床色谱的分离原理215

12.2.1　真实移动床色谱的分离原理215

12.2.2　模拟移动床的原理218

12.3　操作条件220

12.3.1　获得相关的物理化学参数220

12.3.2　真实移动床的计算221

12.3.3　模拟移动床的计算223

12.4　工艺设计举例224

12.4.1　采集物理化学参数224

12.4.2　模拟移动床：线性条件227

12.4.3　模拟移动床：非线性条件228

12.5　模拟移动床制备手性化合物的应用实例230

12.5.1　模拟移动床分离1-苯基-1-丙醇233

12.5.2　三种外消旋药物对映体的制备分离240

参考文献247

第13章　化学剂的手性分离250

13.1　氨基酸及其衍生物对映体的分离250

13.1.1　氨基酸对映体的分离250

13.1.2　阿托α,α-双取代-β-氨基酸对映体的分离252

13.2　二肽的手性分离255

13.3　半合成麦角碱对映体的分离257

13.4　环戊烯酮对映体的分离261

13.5　手性四面体金属簇合物的拆分264

参考文献272

第14章　手性药物对映体的分离274

14.1　β-受体阻滞剂药物类及其结构类似物的对映体分离274

14.1.1　在去甲万古霉素手性固定相上的分离274

14.1.2　在Chiralcel OD柱上的分离276

14.2　多手性中心药物对映体的分离279

14.2.1　两个手性中心药物对映体分离的例子279

14.2.2　多个（多于2个）立体中心药物对映体分离的例子282

14.3　人血和尿中双异丙吡胺及其代谢物——单-N-脱烷基异丙吡胺对映体的分析283

14.4　多维高效液相色谱法测定人血中的潘托普拉咪唑对映体286

14.5　非手性-手性高效液相色谱测定尿中叔丁喘宁对映体289

14.6　固相萃取HPLC法同时测定血浆中兰索咪唑对映体及其代谢物291

14.7　用半制备HPLC法制备阿苯达唑亚砜单一对映体295

14.8　液相色谱法分离和半制备雷喏嗪298

14.8.1　对映体分析HPLC299

14.8.2　对映体半制备HPLC300

参考文献303

第15章　手性农药对映体的分离305

15.1 五种手性有机氯农药和相关化合物的对映体的分离和半制备305

15.1.1　分析分离306

15.1.2　制备分离307

15.2　有机磷农药对映体的分离310

15.2.1　色谱柱和检测器311

15.2.2　色谱柱的选择311

15.2.3　流动相组成、流速、和柱温的优化314

15.3　手性三唑类农药对映体的分离315

15.3.1　分离条件选择316

15.3.2　最佳条件下的手性分离319

15.4　草和土壤中乙氧苯并呋喃磺酸酯除草剂的立体选择性降解320

15.4.1　样品的制备321

15.4.2　HPLC分离321

15.4.3　草坪草中的立体选择性降解322

15.4.4　土壤中的立体选择性降解323

15.5　用基质固相分散法和液相色谱法测定土壤中苯硫磷酸酯及其对映体比率324

15.5.1　样品预处理324

15.5.2　对映体分离325

15.5.3　土壤中苯硫磷酸酯对映体选择性降解的测定326

参考文献327