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第1章 绪论1

1.1 仪器分析实验的目的与要求1

1.2 仪器分析实验的学习方法1

1.3 实验报告的撰写要求与成绩评定2

第2章 发射光谱分析法3

2.1 基本原理3

2.1.1 发射光谱的基本原理3

2.1.2 经典光谱电光源的工作原理4

2.1.3 等离子体光谱光源的工作原理5

2.2 仪器结构与原理6

2.2.1 摄谱仪7

2.2.2 光电直读光谱仪7

2.2.3 基本实验技术8

2.3 实验部分10

实验1岩石矿物试样光谱定性分析10

实验2乳剂特性曲线的绘制12

实验3 Be、Cu蒸发曲线的绘制15

实验4试样中Be的定量分析17

实验5 ICP-AES同时测定矿石中的A1、Ti19

第3章 原子吸收光谱法22

3.1 基本原理22

3.2 原子吸收分光光度计结构23

3.2.1 光源23

3.2.2 原子化器24

3.2.3 光学系统25

3.2.4 检测与控制系统26

3.2.5 数据处理系统26

3.3 实验部分27

实验6原子吸收分光光度计的使用及最佳测量条件的选择27

实验7原子吸收测定的干扰及其消除30

实验8自来水中钙和镁的测定33

实验9玻璃试样中钾、钠、钙、镁、铁的测定35

实验10间接原子吸收光谱法测定水泥样品中的SO337

实验11石墨炉原子吸收光谱法测定血清样品中的铬39

第4章 紫外－可见分光光度法42

4.1 基本原理42

4.1.1 吸收光谱的产生42

4.1.2 紫外吸收光谱与分子结构的关系43

4.1.3 光吸收定律44

4.2 分光光度计结构44

4.2.1 分光光度计组成44

4.2.2 分光光度计的分类46

4.3 实验部分47

实验12有机化合物的吸收光谱及溶剂效应、取代基的影响47

实验13 2，4，6－三氯苯酚存在时苯酚含量的双波长分光光度法测量49

实验14两组分混合物的同时测定52

实验15配合物的组成及其稳定常数的测定55

实验16甲基橙离解常数的测定58

第5章 分子荧光光谱法61

5.1 基本原理61

5.1.1 荧光的产生61

5.1.2 荧光激发光谱和发射光谱61

5.1.3 荧光强度与浓度的关系62

5.1.4 荧光的影响因素62

5.2 荧光分析仪器结构63

5.3 实验部分64

实验17奎宁的荧光特性和含量测定64

实验18胶束增敏荧光法测定铝66

实验19同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸68

第6章 红外光谱法71

6.1 基本原理71

6.2 红外光谱仪结构73

6.3 制样技术74

6.3.1 液体试样74

6.3.2 固体样品75

6.4 实验部分77

实验20苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱测定77

实验21用红外光谱法鉴别聚合物79

第7章 电位分析法81

7.1 基本原理81

7.1.1 直接电位法81

7.1.2 电位滴定法82

7.2 仪器结构与原理82

7.2.1 直接电位法常用仪器82

7.2.2 电位滴定法常用仪器82

7.3 实验部分84

实验22电位法测量水溶液的pH84

实验23电位法测定水中及水泥中的微量氟87

实验24碘离子选择性电极电势选择性系数的测定89

第8章 库仑分析法和伏安法92

8.1 基本原理92

8.1.1 普通电解法与极谱分析92

8.1.2 迁移电流、残余电流及毛细管噪声93

8.1.3 极谱分析法的分类93

8.2 仪器结构与原理95

8.2.1 JP-2型示波极谱仪95

8.2.2 LK2005A型电化学工作站96

8.3 实验部分97

实验25库仑滴定法测定砷97

实验26单扫描示波极谱法测定铜和铅99

实验27催化氢波法同时测定痕量铂和铑100

实验28 阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu、Pb、Cd、Zn102

实验29循环伏安法测定电极反应参数104

实验30对苯二酚的电化学行为及测定107

第9章 气相色谱法110

9.1 基本原理110

9.2 仪器结构与原理112

9.2.1 载气系统112

9.2.2 进样系统113

9.2.3 色谱柱113

9.2.4 检测系统114

9.2.5 数据处理系统116

9.3 实验部分116

实验31气相色谱的基本操作及进样练习116

实验32填充柱的制备118

实验33气－固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体121

实验34校正归一法定量测定苯系物中各组分的含量123

实验35双柱法定性及外标法定量测定未知组分的含量126

实验36内标法定量分析正己烷中的环己烷128

实验37填充色谱柱的柱效测定及H-u曲线的测绘130

实验38载气流速及柱温变化对分离度的影响133

实验39程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚135

第10章 高效液相色谱法138

10.1 基本原理138

10.1.1 吸附色谱138

10.1.2 分配色谱138

10.2 仪器结构与原理139

10.2.1 高压输液泵139

10.2.2 进样器139

10.2.3 色谱柱140

10.2.4 检测器140

10.2.5 工作站142

10.3 实验部分142

实验40归一化法定量分析有机物中各组分的含量142

实验41内标法定量分析有机物中甲苯的含量144

实验42液相色谱外标法定量分析有机物质的含量145

实验43二元梯度洗脱与恒定洗脱的对比147

实验44混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择149

实验45混合维生素E的反相HPLC分析条件的选择152

第11章 质谱分析法155

11.1 基本原理155

11.2 仪器结构与原理156

11.2.1 质谱仪的结构与工作原理156

11.2.2 质谱联用仪器158

11.3 实验部分159

实验46 GC-MS的调整和性能调试159

实验47 GC-MS定性分析有机混合物162

第12章 离子色谱法165

12.1 基本原理165

12.1.1 离子交换色谱165

12.1.2 离子排斥色谱165

12.1.3 离子抑制色谱和离子对色谱166

12.2 仪器结构与原理166

12.2.1 离子交换剂167

12.2.2 电导检测器167

12.3 实验部分169

实验48 自来水中阴离子的分析169

实验49 啤酒中一价阳离子的定量分析171

第13章 凝胶色谱分析法174

13.1 基本原理174

13.2 仪器结构与原理174

13.2.1 仪器的结构174

13.2.2 工作原理175

13.3 实验部分177

实验50 凝胶色谱法测定高聚物的相对分子质量分布177

第14章 热分析法182

14.1 基本原理182

14.1.1 热分析的定义182

14.1.2 热分析法的技术基础182

14.1.3 热分析特点182

14.2 仪器结构与原理183

14.2.1 热重分析183

14.2.2 差热分析185

14.2.3 综合热分析TG-DTA186

14.3 实验部分188

实验51 热重和差热分析188

第15章 核磁共振波谱分析法191

15.1 基本原理191

15.1.1 原子核的自旋191

15.1.2 核磁共振现象192

15.2 核磁共振波谱仪简介195

15.3 实验技术196

15.4 实验部分197

实验52 核磁共振波谱分析法测定苯佐卡因197

参考文献200

附录201

附录1 常见有机化合物的特征红外吸收201

附录2 我国七种pH基准缓冲溶液的pHs205

附录3 极谱半波电势表（25℃）206

附录4 不同温度下甘汞电极、AgAgCl电极的电极电势（V）207