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第一章 常用的提取分离方法1

第一节 常用的提取方法1

一、溶剂提取法2

二、水蒸气蒸馏法6

三、升华法6

第二节 常用的分离精制方法6

一、结晶及重结晶法7

二、改变溶液极性法8

三、改变分子存在状态8

四、液-液萃取法8

五、固相萃取法11

六、沉淀法12

七、透析法13

八、膜分离技术13

九、制备衍生物15

十、其他方法15

第三节 几种杂质的预处理16

第二章 色谱分离方法19

第一节 硅胶柱色谱20

一、色谱用硅胶20

二、硅胶吸附色谱22

三、硅胶分配色谱25

四、特殊硅胶色谱29

第二节 氧化铝柱色谱31

一、各种氧化铝的制备32

二、氧化铝及硅胶活性的测定33

三、氧化铝柱色谱的一般操作及氧化铝的再生34

第三节 活性炭柱色谱36

一、活性炭的来源及制备36

二、活性炭吸附力与结构的关系37

三、活性炭的选择38

四、活性炭柱色谱的一般操作38

五活性炭柱色谱的操作实例40

第四节 聚酰胺柱色谱40

一、色谱用聚酰胺40

二、聚酰胺吸附原理及吸附力与结构的关系42

三、聚酰胺柱色谱的一般操作45

四、聚酰胺柱色谱的操作实例47

第五节 干柱色谱48

一、干柱色谱的一般操作49

二、干柱色谱的操作实例52

第六节 薄层色谱55

一、薄层色谱的吸附剂和支持剂56

二、薄层色谱的一般操作57

三、制备性薄层色谱63

四、薄层色谱的应用实例64

五、各类化合物常用的薄层色谱条件65

第七节 纸色谱66

一、纸色谱的一般操作67

二、纸色谱的操作实例72

三、纸色谱的常用展开剂73

第八节 离子交换色谱74

一、离子交换树脂74

二、离子交换树脂色谱的一般操作78

三、离子交换树脂柱色谱的应用80

第九节 大孔吸附树脂色谱81

一、大孔吸附树脂81

二、影响大孔吸附树脂吸附力的因素82

三、大孔吸附树脂色谱的一般操作84

四、大孔吸附树脂的应用85

第十节 凝胶色谱86

一、凝胶的性质及类型87

二、凝胶色谱的分离原理91

三、凝胶色谱的一般操作92

第三章 纯度判断与结构鉴定96

第一节 化合物的纯度判断96

第二节 结构研究程序97

第三节 结构研究中采用的主要方法97

一、红外光谱97

二、紫外-可见吸收光谱100

三、磁共振谱102

四、质谱131

五、旋光谱和圆二色谱134

第四节 结构鉴定实例134

第四章 天然药物化学成分的预试验140

实验一 天然药物化学成分的鉴别140

实验二 天然药物化学成分的系统预试验152

实验三 天然药物化学成分单项预试验156

第五章 苯丙素类化合物159

实验一 溶剂法提取分离七叶内酯159

实验二 鬼臼毒素的提取分离162

实验三 连翘叶中连翘苷的提取分离165

第六章 醌类化合物170

实验一 大黄中蒽醌成分的提取、分离和鉴定170

实验二 虎杖蒽醌类成分及白藜芦醇苷的提制和鉴定175

第七章 黄酮类化合物181

实验一 碱-酸法提取芦丁181

实验二 沸水法提取黄芩苷187

实验三 金银花苷的提取分离与鉴定191

实验四 葛根素的提取分离与鉴定194

第八章 萜类和挥发油198

实验一 丹参酮Ⅱ A磺酸盐的制备及鉴定198

实验二 莪术中莪术醇的提取及鉴定203

实验三 山道年的提取及鉴定206

实验四 穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备210

第九章 三萜及其苷类化合物218

实验一 甘草次酸及其甲酯的提取分离与结构鉴定218

实验二 酸枣仁皂苷的提取分离与结构鉴定223

实验三 柴胡皂苷的提取分离及结构鉴定227

第十章 甾体及其苷类化合物240

实验一 穿山龙中薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的提取、分离及检识240

实验二 重楼中甾体皂苷及薯蓣皂苷元的提取、分离及检识247

实验三 夹竹桃中夹竹桃苷的提取、分离及检识258

第十一章 生物碱265

实验一 汉防己中汉防己甲素、乙素的提取、分离和鉴定265

实验二 氧化苦参碱的提取、分离和鉴定270

实验三 盐酸小檗碱的提取、分离和鉴定274

实验四 洋金花生物碱的提取、分离和鉴定277

实验五 一叶萩碱的提取与鉴定281

附录285

附录一 常用显色剂的配制及显色方法285

附录二 常用有机溶剂的物理常数及精制方法305

附录三 常用有机溶剂的介电常数308

附录四 常用有机溶剂与水的互溶度309

附录五 常用有机溶剂的共沸混合溶剂310

附录六 常用有机溶剂的三元共沸混合溶剂310

附录七 常用有机溶剂的物理常数311

附录八 乙醇浓度稀释表311

附录九 常用酸碱的密度和浓度312

附录十 密度与波美度换算表312

附录十一 常用缓冲溶液的配制313

附录十二 常用氚代试剂在磁共振碳谱、氢谱中的化学位移319

附录十三 常用树脂的性能表327

附录十四 高效液相色谱常用的色谱柱331

附录十五 薄层色谱常用的固定相333