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第一部分 实验基本知识与操作技术1

第1章 化学实验室常识1

1.1 实验室注意事项1

1.2 化学实验用纯水1

1.3 试剂的一般知识2

1.4 实验目的、要求和注意事项4

1.5 化学实验中的误差及数据的表达5

1.6 化学实验室安全知识8

第2章 操作及技术11

2.1 玻璃仪器洗涤及干燥11

2.2 滴定管、移液管、容量瓶等精密量器校正及使用13

2.3 电光天平及称量方法19

2.4 溶液配制22

2.5 水浴加热、沙浴加热、煤气灯使用23

2.6 蒸馏和分馏、减压蒸馏25

2.7 结晶和重结晶28

2.8 汞的安全使用和汞的纯化30

2.9 高压钢瓶的使用及注意事项31

第二部分 基本技能实验32

实验一 二氧化碳相对分子质量的测定32

实验二 摩尔气体常数的测定34

实验三 乙酸电离平衡常数的测定37

实验四 分光光度法测定铬离子和EDTA二钠盐反应的活化能39

实验五 氧化还原反应与氧化还原平衡41

实验六 铬和锰44

实验七 碱金属和碱土金属46

实验八 氧和硫48

实验九 硫酸亚铁铵的制备50

实验十 过氧化钙的制备与含量分析52

实验十一 碱式碳酸铜的制备53

实验十二 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定54

实验十三 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组分分析57

实验十四 氯化钠的提纯59

实验十五 硫酸铜的提纯61

实验十六 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定62

实验十七 熔点的测定（毛细管法）65

实验十八 沸点测定（微量法）及简单蒸馏68

实验十九 减压蒸馏和水蒸气蒸馏71

实验二十 柱色谱-亚甲基蓝与荧光黄的分离74

实验二十一 正溴丁烷的制备77

实验二十二 环己烯的制备78

实验二十三 正丁醚的合成81

实验二十四 环己酮的制备83

实验二十五 乙酸乙酯的制备84

实验二十六 甲基橙的制备87

实验二十七 己二酸的制备89

实验二十八 从茶叶中提取咖啡因90

实验二十九 阿司匹林——乙酰水杨酸的制备92

实验三十 环己酮肟的制备94

实验三十一 环己酮肟的重排——己内酰胺的制备96

实验三十二 乙酰苯胺的制备97

实验三十三 对硝基苯胺的制备99

实验三十四 分析天平的称量练习102

实验三十五 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较103

实验三十六 NaOH标准溶液浓度的标定及乙酸总酸度的测定106

实验三十七 HCI标准溶液浓度的标定及混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定108

实验三十八 EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定110

实验三十九 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定114

实验四十 KMnO4标准溶液的配制和标定及H2O2含量的测定115

实验四十一 Na2S2O3标准溶液的配制和标定117

实验四十二 铜盐中铜含量测定119

实验四十三 水中微量氟的测定（离子选择电极法）120

实验四十四 醇系物的气相色谱分析123

实验四十五 邻菲啰啉分光光度法测定铁124

实验四十六 扑热息痛红外光谱的测定及解析127

实验四十七 紫外光谱法测定混合物中非那西汀和咖啡因的含量130

实验四十八 原子吸收分光光度法测定自来水中钙和镁的含量131

实验四十九 四氯化碳的激光拉曼光谱测定及分析133

实验五十 二氯荧光素量子产率的测定135

实验五十一 奎宁的荧光特性分析和含量测定136

实验五十二 原子发射光谱法测定水样中铁和铬的含量137

实验五十三 原子吸收分光光度法测定人发中的微量元素140

实验五十四 燃烧热的测定142

实验五十五 水的平衡蒸气压的测定145

实验五十六 凝固点降低法测定摩尔质量146

实验五十七 氨基甲酸铵的分解综合实验148

实验五十八 二元液系相图150

实验五十九 二元合金相图152

实验六十 蔗糖水解154

实验六十一 乙酸乙酯皂化反应综合实验156

实验六十二 BZ振荡反应159

实验六十三 电动势法测定化学反应热力学函数162

实验六十四 镍在硫酸溶液中的钝化行为164

实验六十五 微分脉冲伏安法测定对苯二酚和间苯二酚167

实验六十六 表面张力的测定170

实验六十七 程序升温脱附法——催化剂表面性质的研究173

实验六十八 电泳（溶胶的制备及电泳）175

实验六十九 电渗法测定ζ电势178

实验七十 配合物的磁化率测定181

实验七十一 溶液法测定极性分子的偶极矩188

实验七十二 X射线粉末衍射法测定八钼酸盐的晶体结构190

第三部分 拓展提高实验194

实验一 固体比表面积测定及孔性质分析194

实验二 化学修饰电极和交流阻抗谱表征197

实验三 原子力显微镜测定样品表面粗糙度199

实验四 核磁共振波谱法测定扑热息痛的结构203

实验五 苯系物的气相色谱分析206

实验六 可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析208

实验七 X射线单晶衍射仪测定八钼酸盐的晶体结构210

实验八 溶胶-凝胶法合成纳米二氧化铈212

实验九 红色稀土发光材料Y2O3:Eu的制备213

实验十 水热法制备纳米二氧化锡214

实验十一 洗发香波的制备216

实验十二 十二醇硫酸钠的制备218

实验十三 涂料的调制220

实验十四 镁铝水滑石的合成及产物中铝含量的测定222

实验十五 废旧手机锂离子电池的回收利用224

实验十六 六方介孔硅基分子筛SBA-3合成与表征226

实验十七 TiO2纳米粒子的制备及光催化性能研究228

实验十八 沸石分子筛的合成及其比表面积与孔性质测定230

实验十九 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征236

实验二十 非离子表面活性剂制备241

实验二十一 叶绿体色素的提取和分离243

实验二十二 乙酸乙烯酯的乳液聚合244