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1 分析化学实验目的与基本要求1

1.1　课程目的1

1.2　定量化学分析实验课程基本要求1

1.3　仪器分析实验课程基本要求2

1.4　对实验记录的基本要求2

2　分析化学实验基本知识4

2.1　实验室安全常识4

2.2　实验室用水的规格、制备及检验方法5

2.2.1　规格及技术指标5

2.2.2　制备方法6

2.2.3　检验方法7

2.2.4　合理选用7

2.3　化学试剂8

2.3.1　化学试剂的分类、分级及用途8

2.3.2　化学试剂的选用11

2.4　标准物质和计量保证12

2.4.1　标准物质12

2.4.2　标准溶液14

2.4.3　计量保证17

2.5　滤纸和滤器22

2.5.1　滤纸22

2.5.2　实验室用烧结（多孔）过滤器23

2.6　玻璃器皿的洗涤方法及常用洗涤剂24

2.6.1　洗涤方法24

2.6.2　常用洗涤剂25

2.7　一般仪器26

2.8　玻璃量器30

2.8.1　移液管31

2.8.2　吸量管31

2.8.3　定量和可调移液器33

2.8.4　微量进样器35

2.8.5　滴定管35

2.8.6　容量瓶37

2.8.7　量筒和量杯37

2.9　分析天平38

2.9.1　天平的分类、分级及构造原理39

2.9.2　天平的计量特性40

2.9.3　天平计量性能的检定41

2.9.4　双盘半机械加码分析天平44

2.9.5　单盘天平48

2.9.6　电子天平50

2.9.7　液体样品的称量52

2.9.8　使用天平的注意事项52

3　化学分析53

3.1　基本实验53

3.1.1　分析天平称量练习53

3.1.2　玻璃仪器的洗涤58

3.1.3　玻璃量器的校准61

3.1.4　酸碱滴定法65

3.1.5　络合滴定法87

3.1.6　氧化还原滴定法92

3.1.7　沉淀重量法与沉淀滴定法106

3.2　自拟方案实验123

3.2.1 目的和要求123

3.2.2　实验题目123

4　分离分析126

4.1　气相色谱法126

4.1.1　原理126

4.1.2　仪器结构与操作126

4.1.3　实验部分129

4.2　高效液相色谱法142

4.2.1　原理142

4.2.2　仪器结构与操作142

4.2.3　实验部分145

4.3　毛细管电泳法152

4.3.1　原理152

4.3.2　仪器结构与操作153

4.3.3　实验部分154

4.4　气相色谱-质谱联用仪159

4.4.1　原理159

4.4.2　仪器结构与操作160

4.4.3　实验部分164

5　波谱分析167

5.1　紫外-可见分光光度法167

5.1.1　原理、仪器结构与操作167

5.1.2　实验部分170

5.2　红外光谱法194

5.2.1　原理194

5.2.2　傅里叶变换红外光谱仪及样品制备194

5.2.3　实验部分196

5.3　荧光光度法198

5.3.1　原理198

5.3.2 F-4500型荧光光度计及其操作198

5.3.3　实验部分200

5.4　原子发射光谱法204

5.4.1　原理、仪器结构与操作204

5.4.2　实验部分206

5.5　原子吸收光谱法209

5.5.1　原理与仪器209

5.5.2 AA6300C型原子吸收分光光度计操作211

5.5.3　实验部分212

5.6　核磁共振波谱法217

5.6.1　原理217

5.6.2　实验部分222

6　电分析化学225

6.1　电位分析法225

6.1.1 电位分析中的电极225

6.1.2 pHS-3B型pH计的使用228

6.1.3　实验部分231

6.2　电解分析和库仑分析法243

6.2.1　原理243

6.2.2　实验部分244

6.3　极谱与伏安法246

6.3.1　极谱与伏安法简介246

6.3.2 JP-2型示波极谱仪248

6.3.3 CHI630A电化学系统250

6.3.4　实验部分251

7　分析化学实验数据处理常用方法260

7.1 电位滴定终点的确定260

7.2　一元线性回归分析261

7.3　拉格朗日插值264

附录266

附录1 弱酸及弱碱在水溶液中的离解常数（25℃）266

附录2　金属络合物的稳定常数269

附录3　标准电极电位及条件电位（V,vs.SHE）272

附录4　常用参比电极在水溶液中的电极电位273

附录5　一些无机去极剂的极谱半波电位274

附录6 不同温度时的△E（mV）/△pH275

附录7　难溶化合物的活度积（K？）和溶度积（Ksp）（25℃）275

附录8　滴定分析中常用的指示剂278

附录9　缓冲溶液280

附录10　市售酸碱试剂的含量及密度281

附录11　常用干燥剂281

附录12　常用坩埚282

附录13　纯水的表观密度（ρw）282

附录14　理论纯水的电导率（kp,t）及其换算因数（αt）283

附录15　水在不同温度下的饱和蒸汽压283

附录16　红外光谱的八个重要区段284

附录17　一些基团的振动与波数的关系285

附录18　部分元素的光谱线287

附录19　气相色谱常用固定液288

附录20　气相色谱中常用载体289

附录21　液相色谱常用流动相的性质290

附录22　反相液相色谱常用固定相291

附录23　一些气体和蒸气的热导系数292

附录24　一些化合物的相对质量校正因子和沸点292

附录25　常用氘代溶剂中残存质子峰的化学位移值293

附录26 NMR常用的参考物质的化学位移值293

附录27　化合物的摩尔质量294

附录28　原子吸收光谱分析的常用火焰296

附录29　原子发射光谱分析中感光板的特性及冲洗条件297

附录30　有机化合物中一些常见元素的精确质量及天然丰度298

附录31　定量化学分析实验仪器清单298

实验索引300

参考文献302