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1 化学合成实验的一般知识1

1.1　实验室规则1

1.2　实验室安全、事故预防与处理2

1.2.1　实验室的安全守则2

1.2.2　实验室事故的预防2

1.2.3　事故的处理4

1.2.4　急救器具5

1.2.5　实验室“三废”的处理5

1.3　化学合成实验常用仪器和设备5

1.3.1　合成实验中常用的玻璃仪器5

1.3.2　常用玻璃仪器的使用、洗涤和干燥8

1.3.3　合成化学实验中常用的设备9

1.4　实验的预习、记录和实验报告14

1.4.1 实验预习14

1.4.2　实验记录15

1.4.3　实验报告的基本要求16

1.5　化学合成实验常用数据参考书18

2　化合物合成的基本操作技术21

2.1　简单的玻璃工操作和塞子的配置21

2.1.1　简单的玻璃工操作21

2.1.2　塞子的配置和钻孔24

2.2　化学合成实验常用装置25

2.2.1　化学合成实验常用装置25

2.2.2　仪器的装配原则28

2.3　加热和冷却28

2.3.1　加热技术28

2.3.2　冷却技术30

2.4　搅拌和振荡31

2.4.1　手工搅拌或振荡31

2.4.2 电动搅拌32

2.4.3　磁力搅拌33

2.5　干燥及干燥剂34

2.5.1　气体的干燥34

2.5.2　液体的干燥35

2.5.3　固体的干燥37

3　物质的分离和提纯40

3.1　蒸馏和分馏40

3.1.1　蒸馏40

3.1.2　分馏42

3.2　水蒸气蒸馏44

3.2.1　水蒸气蒸馏适应范围44

3.2.2　基本原理45

3.2.3　仪器装置45

3.2.4　水蒸气蒸馏的操作47

3.3　减压蒸馏47

3.3.1　基本原理47

3.3.2　仪器装置49

3.3.3　减压蒸馏的操作51

3.4　过滤52

3.4.1 过滤介质52

3.4.2　过滤方法53

3.5　升华56

3.5.1　基本原理57

3.5.2　升华操作57

3.6　色谱分析58

3.6.1　柱色谱58

3.6.2　薄层色谱61

3.6.3　纸色谱64

4　基础合成实验67

4.1　基础无机合成实验67

实验1 硫酸铝钾的制备及其晶体的培养67

实验2 四碘化锡的制备69

实验3 硫代硫酸钠的制备及纯度的测定70

实验4 磷酸一氢钠、磷酸二氢钠的制备及检验71

实验5 一种钴（Ⅲ）配合物的制备及表征73

实验6 十二钨磷酸的制备及其IR表征75

实验7 由钛铁矿制取二氧化钛及其纯度的测定77

实验8 醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备及纯度测定79

实验9 由软锰矿制备KMnO4及其纯度的测定81

4.2 基础有机合成实验83

实验10　1-溴丁烷的制备83

实验11　正丁醚的制备87

实验12　环己烯的制备89

实验13　2-甲基-2-丁醇的制备92

实验14　环己酮的制备95

实验15 己二酸的制备98

实验16　Diels-Alder反应100

实验17　2-硝基-1,3-苯二酚的制备102

实验18　2-叔丁基对苯二酚（TBHQ，食用抗氧剂）的制备105

实验19　苯乙酮的制备107

实验20　二苯甲酮（甜味香料）的制备（烷基化法）110

实验21 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备113

实验22　苯甲醇和苯甲酸的制备115

实验23　乙酸乙酯的制备118

实验24　水杨酸甲酯（冬青油）的制备121

实验25 乙酸异戊酯（香蕉水）的制备122

实验26 乙酰水杨酸（阿司匹林，解热镇痛药）的制备124

实验27 肉桂酸的制备127

实验28 乙酰乙酸乙酯的制备129

实验29 甲基橙的制备132

实验30　乙酰苯胺的制备135

实验31　苯胺的制备137

实验32　安息香的辅酶合成140

实验33　脲醛树脂的合成143

5　综合性合成实验147

实验34　硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组成分析147

实验35　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及其组成的测定149

实验36　纳米材料的合成与表征151

实验37　镍-大环配合物合成和表征153

实验38　对氨基苯磺酰胺（磺胺药物）的制备155

实验39　7,7-二氯双环［4.1.0］庚烷159

实验40 2,4-二氯苯氧乙酸（植物生长素）的制备162

实验41 硝苯吡啶（药物心痛定）的制备165

实验42 苯佐卡因（局部麻醉剂）的制备167

实验43 双水杨醛缩乙二胺合铜（Ⅱ）的合成及其催化氧化安息香171

6 设计性合成实验175

实验44 由废铁屑制备硫酸亚铁铵175

实验45 碱式碳酸铜的制备176

实验46 邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂）的制备177

实验47 甲基叔丁基醚（无铅汽油抗震剂）的制备179

实验48 二苯甲酮（甜味香料）的制备（酰基化法）180

实验49 N,N-二乙基-间甲苯甲酰胺（驱蚊剂）的制备181

实验50 用甘蔗渣制备CMC-Na183

实验51 混合物的分离提纯184

附录185

附录1　常用元素相对原子质量表185

附录2　常用酸碱溶液的质量分数及相对密度表185

附录3　常见共沸混合物组成表188

附录4　常用有机溶剂的沸点及相对密度表190

附录5　常用试剂的纯化190

附录6　危险化学品的使用知识195

附录7　常见有机化合物的物理常数199

参考文献207