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第一章 溶样技术1

一、分析工作所用的容器1

1.玻璃器皿1

2.瓷器皿1

3.熔融石英器皿1

4.金属陶瓷氧化物器皿1

5.金属器皿1

6.石墨器皿2

7.塑料器皿2

二、分解和溶解样品的误差来源2

1.取样造成的损失2

2.呈雾状或粉尘损失3

3.挥发损失3

4.容易聚合或水解的组份的损失3

5.存在酸不溶组份造成的损失4

6.吸附损失5

7.与器皿反应造成的损失5

8.空白值6

三、试样的分解和溶解7

1.溶解法7

2.熔融法15

3.烧结法19

4.微波消解法20

第二章 溶液浓度的表示和计算25

一、溶液浓度表示方法25

二、溶液浓度的计算27

三、滴定度的计算31

四、各种溶液浓度的换算32

五、溶液浓度通用图解速算法33

第三章 标准溶液的配制和浓度的标定36

一、标准溶液的制备36

二、标准溶液浓度的标定36

三、滴定分析中等物质的量规则37

四、滴定分析标准溶液的配制及标定39

1.高锰酸钾标准溶液的配制及标定39

2.重铬酸钾标准溶液的配制及标定40

3.硫酸高铈标准溶液的配制及标定41

4.碘标准溶液的配制及标定43

5.硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定44

6.硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定45

7.亚砷酸标准溶液的配制及标定47

8.亚砷酸一亚硝酸钠标准溶液的配制及标定49

9.草酸（草酸钠）标准溶液的配制及标定50

10.亚铁氰化钾标准溶液的配制及标定50

11.盐酸标准溶液的配制及标定51

12.氢氧化钠标准溶液的配制及标定52

13.硝酸银标准溶液的配制及标定53

14.氯化钠标准溶液的配制及标定54

15.EDTA标准溶液的配制及标定54

16.抗坏血酸标准溶液的配制及标定56

五、元素或离子标准溶液的配制及校对58

1.钠标准溶液的配制58

2.钾标准溶液的配制58

3.铜标准溶液的配制58

4.银标准溶液的配制58

5.金标准溶液的配制58

6.铍标准溶液的配制59

7.镁标准溶液的配制59

8.钙标准溶液的配制59

9.锌标准溶液的配制59

10.镉标准溶液的配制59

11.硼标准溶液的配制及校对60

12.铝标准溶液的配制60

13.铟标准溶液的配制61

14.铈标准溶液的配制61

15.碳标准溶液的配制及校对61

16.硅标准溶液的配制及校对61

17.锡标准溶液的配制63

18.铅标准溶液的配制63

19.钛标准溶液的配制63

20.锆标准溶液的配制63

21.氮标准溶液的配制及校对64

22.磷标准溶液的配制及校对64

23.砷标准溶液的配制及校对65

24.锑标准溶液的配制65

25.铋标准溶液的配制66

26.钒标准溶液的配制及校对66

27.铌标准溶液的配制66

28.硫标准溶液的配制及校对67

29.铬标准溶液的配制67

30.钼标准溶液的配制68

31.钨标准溶液的配制68

32.氟标准溶液的配制68

33.氯标准溶液的配制68

34.锰标准溶液的配制68

35.铁标准溶液的配制69

36.钴标准溶液的配制69

37.镍标准溶液的配制69

第四章 误差及数据处理70

一、误差及误差产生的原因70

二、误差的表示方法71

三、少量分析数据的一般处理74

四、有效数字及运算规则82

五、提高分析准确度的方法83

第五章 钢铁分析85

一、碳的测定85

1.气体容量法85

2.电导法87

3.高频感应炉燃烧红外吸收法89

二、硫的测定90

1.燃烧一碘量法90

2.高频感应炉燃烧红外吸收法93

三、磷的测定94

1.磷钼酸铵容量法94

2.氟化钠一氯化亚锡钼蓝光度法96

3.铋磷钼蓝光度法97

4.萃取光度法99

四、氮的测定100

蒸馏分离—中和容量法100

五、硅的测定103

1.高氯酸脱水质量法103

2.草酸—硫酸亚铁硅钼蓝光度法104

3.氟硅酸钾容量法106

六、锰的测定107

1.过硫酸铵—银盐光度法107

2.过硫酸铵容量法109

3.硝酸铵容量法110

4.火焰原子吸收分光光度法（一）112

5.火焰原子吸收分光光度法（二）114

七、铬的测定115

1.过硫酸氧化容量法（不含钒）115

2.过硫酸氧化容量法（含钨、钒）117

3.过硫酸铵氧化容量法（1号，2号合金）119

八、镍的测定119

1.丁二肟光度法119

2.EDTA紫尿酸铵容量法122

3.EDTA—5—Br—PADAP络合滴定法123

4.丁二肟质量法（一）125

5.丁二肟质量法（二）126

6.火焰原子吸收分光光度法127

九、钛的测定128

1.二安替比林基甲烷光度法128

十、钼的测定129

1.α—安息香肟质量法129

2.硫氰酸盐光度法131

3.过氧化氢快速光度法132

4.催化极谱法133

5.火焰原子吸收分光光度法135

十一、钨的测定136

1.0萘喹啉质量法136

2.硫氰酸盐光度法138

十二、钒的测定140

1.高锰酸钾容量法（一）140

2.高锰酸钾容量法（二）142

3.5—Br—PADAP—？光度法143

十三、钴的测定145

1.亚硝基R盐光度法145

2.火焰原子吸收分光光度法146

3.电位滴定法147

十四、铝的测定149

1.铬天菁S光度法149

2.强碱分离容量法151

十五、铜的测定152

1.双环己酮草酸二腙快速光度法152

2.二乙基代氨基甲硫羟酸钠光度法154

3.极谱法155

4.火焰原子吸收分光光度法156

十六、铁的测定157

1.邻菲罗啉光度法157

2.重铬酸钾容量法158

十七、镁的测定160

1.火焰原子吸收分光光度法160

十八、铌的测定161

1.5—Br—PADAP—酒石酸直接快速光度法161

2.PAR光度法162

3.氯代磺酚S光度法163

十九、硼量测定164

1.酸碱中和容量法164

二十、稀土（铈）总量的测定166

1.偶氮胂酸Ⅲ快速光度法166

2.偶氮氯膦mA光度法167

3.偶氮氯膦—DBS直接快速光度法169

二十一、ICP—AES法测定低合金钢中十二种元素（铬、锰、硅、镍、钴、钨、钒、钼、钛、铌、铝、铜）170

二十二、ICP—AES法测定钢铁中磷、镍、硅、锰、铬、铜171

二十三、ICP—AES法测定稀土硅铁中十种元素（硅、铁、锰、钛、铝、钙及稀土镧、铈、镨、钕）173

二十四、ICP-AES法测定钐（铈）钴钢铁合金中四种元素（钐、铈、铜、铁）174

二十五、ICP-AES法测定高碳高铬钢中硼176

第六章 铝合金的分析178

一、铜的测定178

1.硫代硫酸钠沉淀法178

2.硫代硫酸钠容量法179

3.双环己酮乙二酸二腙(BCO+++吸光光度法180

4.火焰原子吸收分光光度法181

二、镁的测定182

1.EDTA容量法182

2.火焰原子吸收分光光度法184

三、锰的测定185

1.亚砷酸—亚硝酸钠容量法185

2.过硫酸铵氧化光度法186

3.二安替比林基苯甲烷光度法188

4.火焰原子吸收分光光度法189

四、铁的测定190

1.重铬酸钾容量法190

2.邻菲罗啉光度法191

3.火焰原子吸收分光光度法192

五、硅的测定194

1.质量法194

2.硅酸钾快速容量法195

3.钼蓝光度法196

4.硅钼蓝快速光度法（高硅）197

六、锌的测定198

1.EDTA容量法198

2.PAN-TWEEN-80光度法199

3.极谱法201

4.火焰原子吸收分光光度法202

七、镍的测定203

1.丁二肟质量法203

2.丁二肟光度法204

3.火焰原子吸收分光光度法205

八、钒的测定206

1.硫酸亚铁铵容量法206

2.磷钨钒酸吸光光度法207

九、铬的测定208

1.硫酸亚铁铵容量法208

2.差示光度法209

十、钛的测定210

1.二安替比林基甲烷光度法210

2.过氧化氢光度法211

十一、锆的测定212

1.偶氮胂酸Ⅲ光度法212

十二、稀土元素总量的测定213

1.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法213

2.二G三胺五乙酸（DTPA）络合滴定法214

十三、锰、铜、铁、锌连续测定——快速极谱法216

十四、ICP-AES法测定铝合金和锂铝合金中九种元素（锂、铜、镁、锰、铁、硅、钛、锆、铈）217

十五、ICP-AES法测定铝合金中七种元素（硼、锆、铁、铍、镁、钙、锶）219

第七章 镁合金221

一、锰的测定221

1.硫酸亚铁铵容量法221

2.亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法221

3.原子吸收火焰光度法223

二、锌的测定224

1.极谱法224

2.火焰原子吸收分光光度法224

三、锆的测定225

1.EDTA络合滴定法225

2.三溴偶氮快速光度法226

四、铈的测定227

1.偶氮胂Ⅲ光度法227

五、铝的测定229

1.EDTA络合滴定法229

2.铝铍连续光度法230

六、铍的测定232

1.铝铍连续光度法232

七、钛的测定232

1.二安替比林基甲烷光度法232

八、铁的测定233

1.邻菲罗啉光度法233

2.火焰原子吸收分光光度法234

九、铜的测定235

1.环已二胺四乙酸（CDTA）快速光度法235

2.双环己酮乙二酰二腙（BCO）光度法236

3.火焰原子吸收分光光度法237

十、镍的测定238

1.直接快速分光光度法238

2.火焰原子吸收分光光度法239

十一、硅的测定240

1.钼蓝光度法240

十二、ICP-AES法测定镁合金中七种元素（铝、锌、锰、铍、铜、镍、铁）241

第八章 铜及其铜合金分析243

一、纯铜的分析243

1.铜的测定243

1.1 恒电流电解法243

2.硅的测定245

2.1 硅钼蓝萃取光度法245

3.磷的测定246

3.1 萃取光度法246

4.砷的测定247

4.1 砷化氢光度法247

5.锑测定248

5.1 三羟基荧光酮光度法248

6.铋的测定250

6.1 TIAB光度法250

7.镍的测定251

7.1 导数极谱催化波法251

8.钛的测定252

8.1 PV-CFMAB光度法252

9.银的测定253

9.1 火焰原子吸收分光光度法253

二、黄铜的分析254

1.铜的测定254

1.1 恒电流电解法254

1.2 碘化钾—硫代硫酸钠滴定法256

2.铅的测定257

2.1 铬酸铅沉淀—亚铁滴定法257

2.2 火焰原子吸收分光光度法258

2.3 铅和锰极谱络合吸附法259

3.锰的测定261

3.1 过硫酸铵—亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法261

3.2 高锰酸光度法262

3.3 锰极谱络合吸附法263

4.锌的测定263

4.1 二甲酚橙光度法—锌铅连续测定263

4.2 PAN-TWEEN-80光度法265

4.3 极谱法266

5.铁的测定267

5.1 邻菲罗啉光度法267

6.硅的测定269

6.1 硅钼蓝光度法269

7.磷的测定270

7.1 磷钒钼光度法270

三、锡青铜及其它青铜271

1.铜的测定271

1.1 恒电流电解法271

1.2 控制阴极电解法272

1.3 碘化钾一硫代硫酸钠滴定法273

2.锡的测定273

2.1 EDTA络合滴定法273

2.2 极谱法274

2.3 火焰原子吸收分光光度法275

3.锌的测定276

3.1 光度法276

4.磷的测定278

4.1 磷钒钼光度法278

5.铝的测定279

5.1 三乙四胺六乙酸快速络合滴定法279

6.铍的测定280

6.1 盐酸快速滴法280

6.2 络天青S光度法281

四、ICP—AES法测定锡青铜中磷和锡282

五、ICP—AES法测铜基耐磨合金中四种元素（铅、锡、铁、锌）283

第九章 钛合金的分析286

一、铝的测定286

1.氢氧化钠分离—EDTA容量法286

2.EDTA直接联合滴定铝、钒法287

3.铬天菁—S光度法289

二、铁的测定290

1.邻菲罗啉光度法290

三、硅的测定291

1.硅钼蓝光度法291

四、钒的测定292

1.硫酸亚铁铵容量法292

2.络合滴定法294

五、铬的测定294

1.硫酸亚铁铵的容量法294

2.火焰原子吸收分光光度法295

六、锰的测定296

1.亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法296

2.火焰原子吸收分光光度法297

七、钼的测定298

1.硫氰酸盐法298

八、锡的测定300

1.铁粉还原碘量法300

九、铜的测定301

1.5—Br—PADAP分光光度法301

第十章 中间合金303

一、铝锰合金分析303

1.锰的测定303

1.1 亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法303

2.铁的测定304

2.1 邻菲罗啉光度法304

二、铝铁合金分析305

1.铁的测定305

1.1 氯代磺酚—S—重铬酸钾法305

1.2 氯化亚汞—高锰酸钾法306

三、铝铍合金分析307

1.铍的测定307

1.1 砷酸铍沉淀—碘量法307

四、铝铜合金分析308

1.铜的测定308

1.1 碘化钾—硫代硫酸钠滴定法308

五、铝锆合金分析309

1.锆的测定309

1.1 EDTA络合滴定法309

六、镁锆合金分析310

1.锆的测定310

1.1 EDTA络合滴定法310

七、铜镁合金分析311

1.镁的测定311

1.1 络合滴定法311

八、铜铬合金分析312

1.铬的测定312

1.1 氧化还原法312

九、铜锰合金分析一313

1.锰的测定313

1.1 氧化还原滴定法313

十、铜镍合金分析314

1.镍的测定314

1.1 丁二肟沉淀分离络合滴定法314

十一、铜铁合金分析316

1.铁的测定316

1.1 抗坏血酸滴定法316

十二、锑铜合金分析317

1.铜的测定317

1.1 碘量法317

十三、磷铜合金分析318

1.磷的测定318

1.1 磷钒钼黄光度法318

十四、钨铜合金分析319

1.铜的测定319

1.1 碘量法319

十五、稀土镁合金钒的分析320

1.钒的测定320

1.1 高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵容量法320

十六、钛铌镍合金分析321

1.镍的测定321

1.1 络合滴定法321

十七、钇镁镝镁合金分析322

1.钇镝和镁的连续测定322

1.1 络合滴定连续法322

十八、ICP-AES法测定硅铁合金中铝324

第十一章 其它分析325

一、氧化铝粉的分析325

1.灼浇减量的测定325

2.氧化钠的测定325

2.1 火焰原子吸收分光光度法325

3.二氧化硅的测定326

3.1 钼蓝光度法326

4.三氧化二铁的测定328

4.1 邻菲罗啉光度法328

4.2 火焰原于吸收分光光度法329

5.三氧化二铝的测定331

二、钨粉的分析331

1.磷的测定331

1.1 磷钼蓝光度法331

2.硅的测定332

2.1 硅钼蓝光度法332

3.钴、镍、铜的测定333

3.1 火焰原子吸收分光光度法333

4.铁的测定335

4.1 邻菲罗啉光度法335

三、氧化锆粉的分析336

1.氧化锆的测定336

1.1 BPHA沉淀质量法336

2.三氧化铁的测定337

2.1 邻菲罗啉光度法337

2.2 火焰原子吸收分光光度法338

四、热处理盐浴分析339

1.水份的测定339

2.水不溶物含量的测定340

3.PH值的测定340

4.碳酸离子含量的测定341

5.氯离子含量的测定341

6.硫酸离子含量的测定342

五、焊药的分析343

1.二氧化硅的测定343

1.1 沉淀质量法343

2.氧化铁的测定344

2.1 邻菲罗啉光度法344

2.2 火焰原子吸收分光光度法345

3.氧化锰的测定346

3.1 硝酸铵氧化法346

3.2 火焰原子吸收分光光度法348

4.磷的测定349

4.1 磷钼蓝光度法349

5.氧化钙、氧化镁、氧化铝的联合测定350

5.1 EDTA容量法350

6.氟化钙的测定352

6.1 蒸馏吸收容量法352

6.2 离子选择电极法354

7.硫的测定355

7.1 高频感应炉燃烧红外吸收法355

7.2 燃烧—碘量法355

附表1.气体容量法测定碳的温度、气体补正系数表：356

（1）本表用1∶1000的硫酸溶液作封闭液356

（2）本表用氯化钠酸性溶液作封闭液365

附表2.标准（基准）物质的摩尔质量MB及其对数（g/mol）374

附表3.被测酸碱物质的摩尔质量（g/mol）375

附表4.氧化还原滴定被测物质的摩尔质量（g/mol）376

附表5.EDTA络合滴定被测物质的摩尔质量（g/mol）378

附表6.沉淀滴定与络合滴定被测物质的摩尔质量（g/mol）379

附表7.常用市售试剂的密度和浓度379

附表8.金属在酸与碱中的溶解性质380

附表9.常用熔剂的性质及应用382

附表10.基准试剂及纯金属的干燥或预处理383

附表11.常用物质的干燥条件384

附表12.相对原子质量表386

附表13.试剂缩写符号和中文名称387

主要参考资料395