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上篇 分析化学实验基础知识3

第1章 分析化学实验概论3

1.1分析化学实验的任务3

1.2对分析化学实验的基本要求3

第2章 分析化学实验基本常识5

2.1定量分析化学实验概论及名词术语5

2.2溶液的浓度、溶液的配制和分析化学中的计算式6

2.2.1溶液浓度表示方法及其计算式6

2.2.2溶液的配制方法9

2.2.3滴定分析中的指示剂和终点误差10

2.3分析试样的采集、制备及分解11

2.3.1分析试样的采集和制备11

2.3.2分析试样的分解14

2.4分析化学实验数据的记录、处理和实验报告17

2.4.1分析化学实验数据的记录17

2.4.2分析化学实验数据的处理18

2.4.3分析化学实验报告19

2.4.4滴定分析实验操作评分细则（KMnO4法测定试样中C2O2 4-的含量）21

2.5实验室安全知识22

2.6分析化学实验用水的要求、制备与检验23

2.6.1实验室用水规格23

2.6.2实验室纯水的制备方法24

2.6.3实验室用水的检验方法24

2.7化学试剂基础知识24

2.7.1化学试剂的规格24

2.7.2标准物质与基准试剂26

2.8玻璃仪器的洗涤、干燥与存放28

2.9分析化学与分析化学实验文献简介29

2.9.1丛书、大全、手册和教科书29

2.9.2辞典与字典31

2.9.3期刊与文摘31

2.9.4分析化学文献检索33

中篇 化学分析部分37

第3章 化学分析实验的基本操作37

3.1分析天平的基本操作37

3.1.1等臂双盘电光天平37

3.1.2单盘电光天平40

3.1.3电子分析天平40

3.1.4分析天平的称量方法和使用规则42

3.2滴定分析仪器和基本操作43

3.2.1滴定分析中的常用玻璃仪器43

3.2.2容量分析仪器的基本操作45

3.2.3绿色化学与微型滴定50

3.3重量分析基本操作51

3.3.1沉淀的制备51

3.3.2沉淀的过滤与洗涤52

3.3.3沉淀的烘干、炭化、灰化与灼烧54

第4章 化学分析实验56

实验1半自动电光天平递减法称量练习56

实验2电子分析天平称量练习58

实验3滴定分析基本操作练习（常量、微型化实验）60

实验4 NaOH和HC1标准溶液的配制及标定（常量、微型化实验）64

实验5食用醋总酸度的测定（常量、微型化实验）67

实验6甲醛法测定铵盐中氮的含量（常量、微型化实验）68

实验7双指示剂法分析混合碱（常量、微型化实验）70

实验8非水滴定法测定水杨酸钠的含量（常量、微型化实验）72

实验9 EDTA标准溶液的配制及标定（常量、微型化实验）75

实验10工业用水总硬度的测定（常量、微型化实验）78

实验11明矾含量测定（常量、微型化实验）79

实验12铋、铅混合溶液的连续测定（常量、微型化实验）81

实验13高锰酸钾标准溶液的配制及标定（常量、微型化实验）82

实验14过氧化氢含量的测定（常量、微型化实验）83

实验15铁矿石中铁含量的测定（常量、微型化实验）85

实验16 0.05mo1/L I2和0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定（常量、微型化实验）87

实验17间接碘量法测定铜盐中铜的含量（常量、微型化实验）89

实验18葡萄糖含量的测定（常量、微型化实验）91

实验19可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）（常量、微型化实验）93

实验20银合金中银含量的测定（福尔哈德法）（常量、微型化实验）95

实验21芒硝中Na2 SO4含量的测定（沉淀重量法）96

下篇 仪器分析部分101

第5章 常用仪器设备的结构及使用101

5.1 Delta 320-S pH计101

5.1.1工作原理101

5.1.2仪器基本构造101

5.1.3仪器操作规程102

5.1.4注意事项102

5.2 UV-2100型紫外-可见光谱仪103

5.2.1紫外-可见光谱仪的原理及应用103

5.2.2 UV-2100型紫外-可见光谱仪的结构及操作键功能103

5.2.3仪器的主要操作规程104

5.2.4注意事项105

5.3气相色谱仪105

5.3.1工作原理105

5.3.2仪器基本构造106

5.3.3气相色谱仪操作规程106

5.3.4注意事项106

5.4液相色谱仪107

5.4.1工作原理107

5.4.2仪器基本构造107

5.4.3液相色谱仪操作规程108

5.4.4注意事项108

5.5 TENSOR 27红外光谱仪108

5.5.1红外光谱仪工作原理108

5.5.2仪器基本构造108

5.5.3傅里叶红外光谱仪操作规程109

5.5.4注意事项110

5.6 PEAA800原子吸收光谱仪110

5.6.1原子吸收光谱仪的工作原理110

5.6.2原子吸收光谱仪的基本构造110

5.6.3 PEAA800原子吸收光谱仪的操作规程111

5.6.4注意事项111

5.7日立F-4500荧光分光光度计112

5.7.1工作原理112

5.7.2仪器构造简图112

5.7.3荧光分光光度计操作规程简介113

5.7.4注意事项113

第6章 仪器分析实验114

实验1 pH玻璃电极的响应斜率和溶液pH的测定114

实验2直接电位法测定自来水中的氟115

实验3电位滴定法测定硫酸铜电解液中氯离子的含量117

实验4库仑滴定法测定维生素C片中抗坏血酸的含量119

实验5单扫描示波极谱法测定头发中锌的含量121

实验6邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和水样中微量铁的测定123

实验7食品中NO2-含量的测定125

实验8分光光度法测定芦丁的含量127

实验9荧光分析法测定硫酸奎宁的含量129

实验10荧光分析法测定维生素B2片中核黄素的含量131

实验11红外光谱法测定有机物的结构133

实验12火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁离子含量135

实验13原子吸收分光光度法测定土壤中铅的含量137

实验14石墨炉原子吸收分光光度法测定油画棒中微量铬139

实验15气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇的含量141

实验16气相色谱法测定食用酒中乙醇含量143

实验17气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量145

实验18气相色谱法测定水样中的六六六、滴滴涕148

实验19高效液相色谱仪的基本操作与色谱参数测定150

实验20高效液相色谱法测定黄体酮注射液中黄体酮的含量——内标法152

实验21高效液相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量——外标法154

实验22有机化合物核磁共振氢谱的测绘及解析初步156

实验23嘧霉胺中有关物质的气相色谱-质谱分析158

第7章 综合性、开放性、设计性实验161

实验 1 H2 SO4、 H3 PO4混合酸含量的分别测定161

实验2水泥熟料中SiO2 、 Fe2 O3 、 A12 O3、 CaO和MgO含量的分别测定163

实验3环境水样中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）166

实验4环境水样中化学需氧量的测定（库仑滴定法168

实验5紫外吸收光谱测定污染水样中蒽醌的含量169

实验6紫外双波长光度法测定对苯酚中苯酚的含量171

实验7荧光量子产率的测定173

实验8 ICP-AES法测定水样中的微量铜、锌和铁175

实验9巯基棉分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉177

实验10氢化物发生-原子荧光光谱法测定血清中硒的含量179

实验11高效液相色谱法测定食品中的苏丹红含量181

实验12蔬菜、水果中总维生素C的测定183

实验13工业三聚氰胺及原料乳中三聚氰胺的测定186

主要参考文献189

附录190

附录1国际单位制的基本单位190

附录2国际单位制的辅助单位190

附录3国际单位制的一些导出单位190

附录4基本物理常数191

附录5常用指示剂192

附录6常用缓冲溶液的配制194

附录7常用标准缓冲溶液的pH195

附录8常用浓酸、浓碱的密度和浓度196

附录9常用基准物的干燥条件及应用196

附录10国际相对原子质量（1997年）197

附录11部分化合物相对分子质量198

附录12国产滤纸型号与性质202

附录13电子跃迁一览表202

附录14原子吸收光谱分析中元素主要吸收线及相对灵敏度203

附录15 若干典型的孤立生色团的紫外吸收谱带204

附录16共轭生色基团的吸收谱带205

附录17色谱柱的分类及特征206

附录18气相色谱常用固定相的性能207

附录19气液色谱中液的相对极性和级别208

附录20常用HPLC色谱柱的性能和用途208

附录21常用气相色谱检测器性能比较209

附录22质谱研究中的几种离子源的基本特征209

附录23 Beynon质谱解析表（m/z为93、94、129、130）210

附录24常见的质谱特征离子211

附录25常见元素的天然同位素丰度212

附录26一些基团H的化学位移212

附录27红外光谱八个重要区段与有机化合物基团特征频率213

附录28参考电极电势与温度关系215

附录29常见的参考电极的电极电势215

附录30部分国产甘汞电极的性能215

附录31部分国产玻璃电极的性能216