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第一章 高效液相色谱法1

第一节 高效液相色谱分析原理1

一、高效液相色谱分析的流程1

二、高效液相色谱的分离过程1

第二节 高效液相色谱仪3

一、高效液相色谱仪的输液系统3

二、高效液相色谱仪的分离系统4

(一)进样器4

(二)色谱柱4

(三)流动相5

(一)检测器6

三、高效液相色谱仪的检测系统6

(二)数据处理器9

第三节 高效液相色谱的类型9

一、吸附色谱9

二、分配色谱9

(一)正相分配色谱9

(二)反相分配色谱9

三、离子交换色谱10

四、凝胶色谱10

(一)凝胶渗透色谱10

(二)凝胶过滤色谱10

一、保留值11

第四节 高效液相色谱的有关参数11

二、分辨率 R13

三、柱塔板数 N14

第五节 定性定量15

一、定性分析15

二、定量分析17

第六节 仪器的维护18

一、泵故障的预防及解决的办法18

(一)泵故障的预防18

(二)泵故障和解决的办法18

二、进样器的故障和解决办法19

(一)柱的预防性保养20

三、柱故障和解决的办法20

(二)柱故障与解决的办法21

四、检测器故障与解决的办法22

第七节 离子色谱法23

一、离子色谱法概况23

二、高效离子(交换)色谱法24

(一)阴离子交换色谱法25

(二)阳离子交换色谱法25

三、高效离子排斥色谱法26

(一)高效离子排斥色谱法(HPICE)的分离机理26

(二)MPIC 中的抑制反应27

(一)MPIC 的分离机理27

四、流动相离子色谱法(MPIC)27

(二)HPICE 中的抑制反应27

五、离子色谱法的检测方式28

(一)紫外-可见光度检测法(包括二极管阵列检测法)28

(二)荧光检测法28

(三)安培检测法29

(四)其他检测方法29

六、离子色谱法的样品前处理29

第八节 高效液相色谱法在食品分析检测上的应用30

一、食品添加剂的检测30

(一)食品中山梨酸、苯甲酸的测定30

(二)食品中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的测定31

(三)食品中脱氢乙酸的测定32

(四)单柱双检测器同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸33

(五)食品中糖精钠的测定34

(六)饮料中乙酰磺胺酸钾的测定35

(七)食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定36

(八)面粉中过氧化苯甲酰的测定38

(九)食品中合成着色剂的测定39

(十)食品中β-胡萝卜素的测定40

(十一)食品中栀子黄的测定43

(十二)食品中抗氧化剂的测定44

(十三)植物油中特丁基对苯二酚的测定46

(十四)食品中乳酸的测定46

(十五)食品中柠檬酸及其盐类的测定48

(十六)饮料中咖啡因的测定49

(十七)四种人工合成甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、甜味素)和柠檬酸的测定50

(十八)味精中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的测定51

二、营养强化剂的测定52

(一)食品中牛磺酸的测定52

(二)食品中维生素 A、维生素 D、维生素 E 和维生素 K 的同时测定53

(三)食物中维生素 A 和维生素 E 的测定54

(四)维生素 B 族的测定57

(五)同时测定食品中 B 族维生素(维生素 B1、维生素 B2、维生素 B5及叶酸)59

(六)食品中抗坏血酸的含量测定61

(七)食品中维生素 D 的测定62

(八)食品中叶酸的测定63

(九)食品中烟酸的测定64

(十)食品中烟酰胺的测定65

(十一)食品中泛酸的测定66

(十二)食品中氨基酸的测定(ACCQ·Tag 法)67

三、保健食品70

(一)保健食品中芦荟苷的测定70

(二)保健食品中 DHEA 的测定72

(三)保健食品中异秦皮定的测定73

(四)冬虫夏草中腺苷的测定74

(五)松果体素(褪黑激素)的测定75

(六)保健食品中红景天苷的测定76

(七)绿茶中儿茶素的测定78

(八)水果蔬菜中酚酸的测定79

(九)保健口服液中无机锗与β-羧乙基锗倍半氧化物(锗-132)的测定82

四、农药残留量的测定83

(一)粮、油、菜中西维因的测定83

(二)水果中单甲脒的测定84

(三)大豆及谷物中氟磺胺草醚的测定86

(四)乳品中涕灭威的测定89

(五)乳品中速灭威的测定91

(六)乳品中异丙威的测定91

(七)乳品中呋喃丹的测定91

五、禽肉中抗生素残留量的测定91

(一)动物组织中四环素、土霉素和氯霉素残留量的测定91

(二)畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素的测定94

六、霉菌毒素95

(一)果茶中展青霉素的测定95

(二)烟曲霉震颤素 B 的测定96

七、其他98

(一)食品中激素的测定98

(二)棉籽油中游离棉酚的测定100

(三)食品饮料中亚硫酸盐的测定(AOAC 标准方法990.31)101

(四)即溶咖啡中多种碳水化合物的测定(AOAC 标准方法995.13)102

第二章 气相色谱法105

第一节 气相色谱分析法原理105

一、色谱中有关术语105

二、塔板理论106

三、速率理论108

第二节 气相色谱仪111

一、气体112

二、填充色谱柱112

第三节 检测器116

一、检测器的性能指标116

二、氢火焰离子化检测器(FID)119

三、电子捕获检测器(ECD)121

四、火焰光度检测器(FPD)122

五、氮磷检测器(NPD)123

二、必要的分析时间 tne124

一、柱温124

第四节 色谱分离操作条件的选择124

三、气化室温度125

四、进样量125

五、柱径的选择125

六、柱长125

第五节 定性及定量分析方法126

一、定性分析126

二、定量分析法127

第六节 毛细管柱气相色谱法129

一、毛细管柱气相色谱简介129

二、毛细管柱的选择原则130

三、毛细管柱的进样技术133

四、保留时间问题134

五、毛细管柱的维护与保养136

六、定性与定量137

第七节 气相色谱法在食品分析中的应用138

一、食品中农药残留及环境污染物的测定138

(一)食品中六六六、滴滴涕的测定138

(二)食品中辛硫磷残留量的测定139

(三)粮食中对硫磷残留量的测定141

(四)稻谷中杀螟硫磷残留量的测定142

(五)食品中甲基嘧啶硫磷残留量的测定143

(六)稻米中敌百虫残留量的测定144

(七)食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷残留量的测定145

(八)食品中地亚农残留量的测定147

(九)食品中马拉硫磷残留量的测定148

(十)稻米中久效磷残留量的测定149

(十一)食品中倍硫磷残留量的测定150

(十二)食品中甲基异柳磷残留量的测定151

(十三)水果中杀扑磷残留量的测定153

(十四)稻米中稻丰散残留量的测定154

(十五)食品中喹硫磷残留量的测定155

(十六)食品中伏杀磷残留量的测定157

(十七)柑橘中水胺硫磷残留量的测定158

(十八)食品中亚胺硫磷残留量的测定159

(十九)水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留量的测定160

(二十)食品中氟氯菊酯残留量的测定162

(二十一)食品中氯氟氰菊酯残留量的测定163

(二十二)食品中氯氰菊酯残留量的测定165

(二十三)食品中溴氰菊酯残留量的测定166

(二十四)食品中氰戊菊酯残留量的测定168

(二十五)食品中甲氰菊酯残留量的测定169

(二十六)食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定171

(二十七)食品中拟除虫菊酯农药多残留量的测定172

(二十八)食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留量的测定174

(二十九)食品中氨基甲酸酯农药多残留量的测定175

(三十)食品中百菌清残留量的测定177

(三十一)大米中杀虫环残留量的测定178

(三十二)大米中杀虫双残留量的测定180

(三十三)稻谷中三环唑残留量的测定181

(三十四)食品中粉锈宁残留量的测定183

(三十五)食品中阿特拉津残留量的测定184

(三十六)粮食中绿麦隆残留量的测定186

(三十七)大米中禾大壮残留量的测定188

(三十八)食品中五氯硝基苯残留量的测定190

(三十九)海产食品中多氯联苯的测定191

二、食品添加剂含量的测定193

(一)食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法193

(二)食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法194

(三)食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法196

(四)食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法197

(五)食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法199

(六)食品中脱氢乙酸的测定方法200

(七)面粉中过氧化苯甲酰含量的测定方法201

三、包装材料检验方法202

(一)苯乙烯及乙苯等挥发成分的测定方法202

(二)氯乙烯单体的测定方法204

(三)乙苯类化合物(以苯乙烯计)的测定方法205

(四)二氟二氯甲烷的测定方法207

(五)二氨基甲苯的测定方法208

(六)样品中残留1，1-二氯乙烷的测定209

(一)甲醇和高级醇类的测定211

四、食品中有害物质的检测211

(二)植物油中残留溶剂的检测212

(三)面类制品中的游离甲醛的测定213

(四)蔬菜中草酸含量的测定214

(五)谷物中脱氧雪镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定215

(六)柑橘中富马酸二甲酯(DMF)残留量的测定216

五、食品中营养成分的测定217

(一)蜂皇浆及其制品中10-羟基-α-癸烯酸含量的测定217

(二)保健食品中肌醇含量测定方法218

(三)稻子、小麦麸皮中可溶性非沉淀多糖的测定219

第一节 原子吸收分析原理及仪器结构性能222

一、原子吸收分析原理222

第三章 原子吸收分光光度法222

二、仪器结构及性能223

第二节 仪器最佳条件的选择225

一、火焰原子吸收分析最佳条件的选择225

二、石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择226

第三节 仪器的安装调试与鉴定维修227

一、安装调试227

二、仪器的鉴定与验收227

三、仪器的维护与故障检修230

第四节 原子吸收分析方法231

一、直接测定法231

二、间接测定法233

第五节 原子吸收分光光度法在食品分析上的应用234

一、食品中铅的测定234

(一)火焰原子吸收分光光度法234

(二)石墨炉原子吸收分光光度法235

二、食品中镉的测定236

(一)火焰原子吸收分光光度法(碘化钾-4-甲基戊酮-2法)236

(二)火焰原子吸收分光光度法(二硫腙-乙酸丁酯法)238

(三)石墨炉原子吸收分光光度法239

三、食品中砷的测定——氢化物发生-原子吸收光谱法240

四、食品中汞的测定——冷原子吸收光谱法242

五、食品中铜的测定243

(一)火焰原子吸收分光光度法243

(二)石墨炉原子吸收分光光度法245

六、食品中铝的测定246

(一)火焰原子吸收分光光度法246

(二)石墨炉原子吸收分光光度法247

七、食品中铬的测定——石墨炉原子吸收光谱法248

八、罐装果汁饮料中锡的测定——火焰原子吸收光谱法249

九、食品中镍的测定——石墨炉原子吸收光谱法250

十、食品中锌的测定——火焰原子吸收光谱法252

十一、食品中镁的测定——火焰原子吸收光谱法253

十二、食品中铁的测定——火焰原子吸收光谱法254

十三、食品中锰的测定——火焰原子吸收光谱法255

十四、食品中钙的测定——火焰原子吸收光谱法256

十五、食品中钾、钠的测定——火焰发射光谱法257

十六、食品中锗的测定——石墨炉原子吸收分光光度法258

十七、食品中硒的测定——石墨炉原子吸收光谱法260

十八、食品中硼的测定——石墨炉原子吸收分光光度法261

第四章 氢化物发生-原子荧光光谱法263

第一节 概述263

第二节 氢化物发生-原子荧光光谱法的原理263

一、原子荧光光谱法的原理263

二、HG-AFS 法的分析性能与特点264

三、HG-AFS 分析技术发展简况265

一、激发光源266

二、原子化器266

第三节 氢化物发生-原子荧光光谱法的仪器装置266

三、色散系统与非色散系统267

四、检测系统267

第四节 氢化物发生-原子荧光光谱法的实验技术与方法267

一、氢化物的发生267

二、HG-AFS 仪器的参数设置270

三、最佳氢化反应的条件271

四、用 HG-AFS 测定氢化元素的推荐分析条件272

五、提高测定灵敏度、降低检测限的方法273

六、提高测量精密度和准确度的方法273

(一)提高测量精密度和准确度的注意事项273

(二)影响测量精密度和准确度的因素273

七、扩大测量范围的方法277

八、HG-AFS 分析方法的建立278

九、氢化物发生原子荧光光度计的原理及仪器介绍280

第五节 氢化物发生原子荧光光谱法在食品分析中的应用281

一、总论281

二、氢化物发生原子荧光光谱法在食品分析中的应用286

(一)食品中砷的测定286

(二)食品中汞的测定287

(三)食品中铅的测定290

(四)食品中硒的测定291

(五)食品中锡的测定293

(六)食品中锑的测定294

(七)食品中锗的测定296

(八)食品中镉的测定298

(九)食品中铋的测定300

第五章 紫外-可见分光光度法302

第一节 紫外-可见分光光度法基础302

一、光的性质302

二、物质的颜色303

三、分子能级与吸收光谱303

第二节 吸收光谱特性305

一、电子跃迁的类型305

二、有关术语306

三、吸收带306

四、影响波长位移的因素308

二、吸收系数309

第三节 物质吸收光的定量关系309

一、Beer-Lambert 定律(比尔-朗伯定律)309

三、应用 Beer-Lambert 定律时应注意几个问题310

第四节 紫外-可见分光光度计310

一、主要部件311

(一)光源311

(二)单色器311

(三)吸收池312

(四)检测器312

(五)指示器313

二、分光光度计类型313

二、定量分析314

第五节 定性与定量分析314

一、定性分析314

(一)紫外分光光度法定量分析315

(二)可见分光光度法定量分析317

第六节 计算分光光度法319

一、双波长分光光度法320

(一)等吸收点法测定原理320

(二)系数倍率法用于二组分混合液测定时的原理320

(三)系数倍率法用于三组分混合液测定时的原理321

二、三波长分光光度法基本原理322

三、多波长直接回归法324

(一)两组分测定原理324

(二)三组分测定原理325

四、导数分光光度法326

五、正交函数分光光度法327

第七节 紫外-可见分光光度法在食品检测上的应用329

一、食用油中游离棉酚的测定方法(紫外法)329

二、食用油中游离棉酚的测定方法(可见分光光度法-苯胺法)330

三、食品中总砷的测定方法331

四、食品中胡萝卜素的测定方法332

五、饮料中咖啡因的测定(紫外分光光度法)333

六、蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的残留测定(三波长法)334

七、正交设计回归多组分标准加入法同时测定水中铜、镍、镉和锌的含量335

第一节 高效毛细管电泳仪337

第六章 高效毛细管电泳337

一、电泳力和电泳流338

第二节 高效毛细管电泳基本原理338

二、电渗力和电渗流339

三、电渗流的控制339

四、分析参数340

第三节 毛细管区带电泳343

一、操作电压的选择343

二、缓冲液种类的选择343

三、缓冲溶液的添加剂345

四、毛细管电泳柱347

六、毛细管区带电泳操作要点349

五、温度349

第四节 胶束电动毛细管色谱(MECC 或 MEKC)350

一、MECC 基本原理350

二、假固定相的类型353

三、影响选择性的因素353

第五节 其他分离模式简介355

一、毛细管凝胶电泳355

二、毛细管等电聚焦355

三、毛细管等速电泳355

四、毛细管电泳联用技术355

第六节 CE 的检测方法和检测器356

一、紫外-可见光检测器356

五、几种操作方式的比较356

二、荧光检测器357

三、电化学检测法358

四、质谱测定法358

第七节 高效毛细管电泳在食品检测中的应用359

一、芹菜和面包中金属元素的测定359

二、水中无机阳离子的测定360

三、水中无机阴离子及有机酸的测定361

四、食品防腐剂的测定362

五、食品中有机酸的测定363

六、食品中氨基酸的测定364

七、乳清中马尿酸和乳清酸(4-羧基尿嘧啶)的测定365

八、单糖测定(衍生化法)366

九、单糖测定(间接紫外法)368

第七章 微机极谱法369

第一节 原理369

第二节 微机极谱法在食品分析上的应用375

一、食品中合成着色剂的测定375

二、食品中糖精钠的测定376

三、食品中甲醛的测定377

四、食品中铅、镉测定(恒温消化极谱分析法)378

五、食品中铅、镉的测定(恒温消解溶出伏安法)380

附录382

主要参考文献386