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第一部分　化学实验的基本原理、基本方法与基本技术第1章　绪论1

1.1　基础化学实验课程的目的1

1.2　基础化学实验课程的要求1

1.3　实验报告格式举例2

第2章　化学实验的基本知识5

2.1　化学实验基本知识5

2.1.1　化学实验规则5

2.1.2　化学实验安全规则5

2.1.3　化学实验意外事故的处理6

2.1.4　消防6

2.1.5　“三废”处理7

2.2　常用玻璃仪器8

2.2.1　常用玻璃仪器简介8

2.2.2　玻璃仪器的洗涤和干燥12

2.2.3　干燥器的使用14

2.3　化学试剂的规格、存放及取用14

2.3.1　化学试剂的规格14

2.3.2　试剂的存放15

2.3.3　试剂的取用16

2.3.4　试剂的配制17

2.4　气体的制备、净化及气体钢瓶的使用17

2.4.1　气体的发生17

2.4.2　气体的收集18

2.4.3　气体的净化与干燥19

2.4.4　气体钢瓶、减压阀及使用20

2.5　试纸与滤纸21

2.5.1　用试纸检验溶液的酸碱性21

2.5.2　用试纸检验气体21

2.5.3　滤纸22

2.6　常用溶剂22

2.6.1　纯水与水的纯化方法23

2.6.2　常用有机溶剂及纯化24

2.7　常见网络资源29

2.7.1　化合物安全防护与毒性数据查询29

2.7.2　化学信息网30

2.7.3　《有机合成》网站30

2.7.4　有机化合物谱图数据库网站31

2.7.5　美国国家标准技术研究院网址31

第3章　化学实验的基本操作32

3.1　玻璃工操作32

3.2　玻璃量器及其使用32

3.2.1　滴定管32

3.2.2　吸管35

3.2.3　容量瓶36

3.2.4　量筒和量杯37

3.2.5　微量进样器37

3.2.6　量器的校准38

3.3　称量仪器的使用39

3.3.1　托盘天平39

3.3.2　电光分析天平40

3.3.3　电子天平43

3.3.4　试样的称取方法44

3.4　加热与冷却45

3.4.1　加热装置46

3.4.2　加热操作49

3.4.3　冷却方法52

3.5　干燥53

3.6　熔点的测定和温度计的校正54

3.6.1　熔点的测定方法54

3.6.2　温度计校正55

第4章　化学实验中的分离与提取57

4.1　固液分离57

4.1.1　固液分离的方法57

4.1.2　重量分析的基本操作60

4.2　重结晶62

4.2.1　溶剂的选择63

4.2.2　重结晶操作63

4.3　升华64

4.4　蒸馏65

4.4.1　简单蒸馏原理65

4.4.2　简单蒸馏操作66

4.5　分馏68

4.5.1　分馏原理68

4.5.2　共沸混合物分馏简介70

4.5.3　分馏柱与填料71

4.5.4　分馏操作72

4.6　减压蒸馏73

4.6.1　减压蒸馏原理73

4.6.2　减压蒸馏装置及操作74

4.7　水蒸气蒸馏75

4.7.1　水蒸气蒸馏原理75

4.7.2　水蒸气蒸馏装置与操作76

4.8　萃取分离77

4.8.1　基本原理77

4.8.2　实验方法78

4.8.3　萃取分离的操作79

4.9　薄层色谱分离法79

4.9.1　概述79

4.9.2　薄层色谱分离法80

第5章　化学实验中的基本原理与基本方法82

5.1　混合离子的分离与鉴定82

5.1.1　鉴定反应的灵敏度和选择性82

5.1.2　鉴定反应进行的条件84

5.1.3　分离方法85

5.1.4　离子分离与鉴定的原则和方法86

5.2　误差理论与数据处理88

5.2.1　准确度与精密度88

5.2.2　误差的分类与减免89

5.2.3　实验数据的记录与处理90

5.2.4　误差的传递93

5.2.5　实验结果的表达95

5.3　定量分析的一般步骤98

5.3.1　试样的抽取和制备98

5.3.2　试样的分解99

5.3.3　分析测定方法的选择99

第6章　基本物理量的测定技术101

6.1　密度的测量101

6.1.1　密度定义及术语101

6.1.2　用密度瓶法测量液体和固体的密度102

6.2　真空的获得与测量105

6.2.1　真空获得与测量的基础知识105

6.2.2　真空的获得105

6.2.3　真空的测量107

6.2.4　真空检漏与修补108

6.3　压力的测定111

6.3.1　概述111

6.3.2　液柱式压力计——U形管压力计112

6.4　温度的测量116

6.4.1　玻璃液体温度计117

6.4.2　热电偶温度计121

6.4.3　热敏电阻温度计127

6.4.4　电测式测温、测压仪器130

第二部分　实验134

第7章　基本操作与基本原理验证性实验134

实验一　玻璃工操作134

实验二　单、多相离子平衡137

实验三　氧化还原反应141

实验四　物质结构和性质的关系143

实验五　平衡原理综合实验148

第8章　重要元素及化合物性质实验149

实验六　p区非金属重要化合物的性质149

实验七　p区金属元素重要化合物的性质154

实验八　常见阴离子的分离与鉴定158

实验九　d区元素重要化合物的性质（一）162

实验十　d区元素重要化合物的性质（二）167

实验十一　ds区元素重要化合物的性质171

实验十二　常见阳离子的分离和鉴定175

实验十三　元素性质综合实验178

第9章　制备实验179

9.1　无机制备179

9.1.1　基本实验179

实验十四　去离子水的制备179

实验十五　试剂氯化钠的制备184

实验十六　硫酸亚铁铵的制备187

实验十七　四碘化锡的制备及最简式的确定190

实验十八　无水三氯化铬的制备192

实验十九　高锰酸钾的制备194

实验二十　氮化硼的制备196

9.1.2　系列实验198

实验二十一　五水合硫酸铜的制备198

实验二十二　硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定200

实验二十三　硫酸铜中铜含量的测定202

实验二十四　硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定203

9.1.3　综合性实验207

实验二十五　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征207

实验二十六　二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备、水合反应速率常数和活化能的测定214

9.1.4　设计性实验217

实验二十七　磷系列化合物的制备217

实验二十八　硫代硫酸钠的制备219

实验二十九　活性氧化锌的制备220

9.2　有机制备221

9.2.1　基本实验221

实验三十　环已烯的制备221

实验三十一　乙酰水杨酸的制备223

实验三十二　正丁醚的制备226

实验三十三　正丁醛的制备228

实验三十四　苯乙酮的制备230

实验三十五　苯甲酸的制备232

实验三十六　固体超强酸催化剂与乙酸丁酯的制备234

实验三十七　对甲苯磺酸钠的制备235

实验三十八　肉桂酸的制备237

实验三十九　苯甲醇与苯甲酸的制备239

实验四十　天然色素的提取及薄层色谱分析240

实验四十一　反式-1,2-二苯乙烯的制备243

实验四十二　己内酰胺的制备245

9.2.2　系列实验（1）247

实验四十三　溴乙烷的制备247

实验四十四　苯乙醚的制备249

9.2.3　系列实验（2）250

实验四十五　溴苯的制备250

实验四十六　三苯甲醇的制备252

9.2.4　系列实验（3）254

实验四十七　硝基苯的制备254

实验四十八　苯胺的制备256

实验四十九　乙酰苯胺的制备258

9.2.5　系列实验（4）260

实验五十　乙酸乙酯的制备260

实验五十一　1-溴丁烷的制备263

实验五十二　乙酰乙酸乙酯的制备265

实验五十三　正丁基乙酰乙酸乙酯和2-庚酮的制备267

9.2.6　设计性实验268

实验五十四　苯甲酸乙酯的制备268

第10章　定量分析、分离与仪器分析实验269

10.1　基本实验269

实验五十五　酸碱标准溶液的配制和浓度比较269

实验五十六　酸碱标准溶液浓度的标定271

实验五十七　混合碱的测定274

实验五十八　EDTA标准溶液的配制和标定276

实验五十九　铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定278

实验六十　石灰石中钙、镁含量的测定279

实验六十一　KMnO4标准溶液的配制和标定281

实验六十二　石灰石中钙含量的测定283

实验六十三　离子交换法测钠285

实验六十四　邻二氮菲分光光度法测定微量铁287

实验六十五　离子选择性电极法测定水中氟含量289

实验六十六　溶液中镉的极谱分析292

实验六十七　恒电流电解法测定铜含量293

实验六十八　原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量295

实验六十九　原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量297

实验七十　光谱定性分析298

实验七十一　气相色谱法分析空气中的氧、氮含量301

实验七十二　醇系物的气相色谱分析303

10.2　综合性实验304

实验七十三　洗衣粉中活性组分与碱度的测定304

实验七十四　铝合金的综合分析316

10.3　设计性实验309

实验七十五　漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定309

第11章　基本物理量与物化参数的测定实验310

11.1　基本物理量测定310

实验七十六　气体常数的测定310

实验七十七　恒温槽的调节及黏度测定312

实验七十八　凝固点降低法测定摩尔质量317

实验七十九　液体饱和蒸气压的测定321

11.2　热力学性质测定324

实验八十　乙酸解离常数的测定324

实验八十一　平衡常数的测定327

实验八十二　反应焓的测定331

实验八十三　二组分凝聚系统相图337

实验八十四　二组分液相完全互溶系统的沸点-组成图341

11.3　电化学性质的测定345

实验八十五　原电池热力学345

11.4　动力学性质的测定349

实验八十六　反应速率与活化能的测定349

实验八十七　蔗糖水解反应速度常数的测定352

实验八十八　过氧化氢催化分解356

实验八十九　乙酸乙酯皂化反应360

11.5　表面与胶体性质的测定364

实验九十　最大泡压法测定液体的表面张力364

实验九十一　溶胶的制备、ζ电势与电解质聚沉值的测定368

11.6　结构参数的测定371

实验九十二　偶极矩的测定371

.第三部分　附录377

第12章　化学实验室中的常用仪器377

12.1　pXD-2型通用离子计377

12.1.1　测量原理377

12.1.2　使用方法378

12.2　电导仪和电导率仪378

12.2.1　测量原理378

12.2.2　使用方法379

12.3　酸度计381

12.3.1　测量原理381

12.3.2　使用方法383

12.4　JP-303型极谱分析仪385

12.4.1　测量原理385

12.4.2　使用方法385

12.5　直流电位差计388

12.5.1　工作原理388

12.5.2　UJ-25型电位差计的线路分析及使用方法389

12.6　Cp-3800型气相色谱仪391

12.6.1　测量原理391

12.6.2　使用方法392

12.6.3　注意事项393

12.7　722S型分光光度计393

12.7.1　测量原理393

12.7.2　使用方法393

12.7.3　注意事项395

12.8　阿贝折射仪395

12.8.1　测量原理395

12.8.2　使用方法397

12.8.3　WYA-2S数字阿贝折射仪及其使用方法397

12.8.4　折射仪的维护399

12.9　旋光仪399

12.9.1　偏振光与旋光度399

12.9.2　旋光仪的结构及测量原理400

12.10　Q-24型中型石英摄谱仪401

12.10.1　测量原理401

12.10.2　使用方法403

12.10.3　注意事项404

12.11　原子吸收分光光度计405

（一）WFX-1F2B型原子吸收分光光度计405

12.11.1　测量原理405

12.11.2　使用方法407

12.11.3　注意事项408

（二）SOLAAR 969 AA分光光度计409

12.11.4　使用方法409

12.11.5　注意事项410

12.12　HP8453紫外-可见分光光度计410

12.12.1　测量原理410

12.12.2　使用方法411

12.13　BIO-RAD FTS3000型红外分光光度计415

12.13.1　测量原理415

12.13.2　使用方法416

12.14　热分析仪419

12.14.1　测量原理419

12.14.2　WCT-1型差热天平使用方法422

12.14.3　ZRY-2P型综合热分析仪使用方法422

12.15　磁天平423

12.15.1　测量原理423

12.15.2　使用方法426

12.16　BDX自动X射线衍射仪426

12.16.1　测量原理426

12.16.2　使用方法429

第13章　常用数据表432

13.1　常见阳离子的主要鉴定反应432

13.2　常见阴离子的主要鉴定反应436

13.3　常见阳离子与常用试剂的反应438

13.4　常见阴离子与常用试剂的反应440

13.5　常见离子和化合物的颜色442

13.6　不同温度下水的饱和蒸气压（Pa）445

13.7　元素的相对原子质量447

13.8　常用化合物的相对分子质量449

13.9　实验室常用酸、碱溶液的浓度451

13.10　酸碱指示剂452

13.11　氧化还原指示剂453

13.12　金属离子指示剂453

13.13　实验室中一些试剂的配制方法455

13.14　常用缓冲溶液的pH范围456

13.15　微溶化合物的溶度积457

13.16　弱酸、弱碱在水中的解离常数459

13.17　金属离子-氨羧络合剂配合物的稳定常数（lgKMY）461

13.18　EDTA的lgaY（H）值462

13.19　水的表面张力（N·m-1）463

13.20　水的折射率463

13.21　0～100℃水的黏度463

13.22　不同温度下液体的密度（g·cm-3）464

13.23　不同温度下KCl的摩尔溶解焓465

13.24　摩尔凝固点降低常数465

13.25　25℃时在水溶液中一些电极的标准电极电势466

参考文献468