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第1章 总论1

1.1 水和空气中的二氧化氯2

1.2 ClO2和 Cl2有关的化学反应和分析方法5

1.3 基本回顾7

1.4 DPD 法和碘量法10

1.5 流动注射分析及其联用技术测定水中 ClO2、Cl2、ClO2-和 ClO3-12

1.5.1 FIA-碘量法-光度法联用技术12

1.5.2 FIA-UV 光度法联用技术13

1.5.3 FIA-化学发光法联用技术13

1.6 水中低含量 ClO2、ClO2-、ClO3-和 BrO3-的测定技术13

1.6.1 水中低含量 ClO2的测定技术13

1.6.2 水中低含量 ClO2与显色剂褪色或生色反应的吸收光谱技术14

1.6.3 水中低含量 ClO2-、ClO3-和 BrO3-的测定技术18

1.7 空气中二氧化氯的测定技术19

2.1 连续碘量法测定水中 ClO2、Cl2、ClO2-和 ClO3-21

第2章 改进的碘量法和 DPD 法测定水中 ClO2、Cl2及其氯氧化物21

2.1.1 测定条件的选择22

2.1.1.1 NaClO2的纯化22

2.1.1.2 碘量法中 pH 值对 Cl2转化为 Cl-的影响22

2.1.1.3 碘量法中 pH 值对 ClO2转化为 ClO2-的影响23

2.1.1.4 碘量法中 pH 值对 ClO2-转化为 Cl-的影响23

2.1.1.5 碘量法中 pH 值对 ClO3-转化为 Cl-的影响24

2.1.2 连续碘量法分析流程25

2.1.1.6 N2吹时间对 ClO2和 Cl2测定的影响25

2.1.3 分析方法的准确度27

2.1.4 分析方法的精密度27

2.1.5 连续碘量法的灵敏度29

2.1.6 连续碘量法的理论基础29

2.1.7 小结30

2.2 改进的 DPD 法测定水中低含量 ClO2、Cl2和 Br230

2.2.1 N-叔丁基邻氨甲酰苯甲酸的制备和分析溶液32

2.2.2.1 不含 ClO2溶液中的游离性有效氯 FAC 和溴 FAB 的测定程序33

2.2.2.2 ClO2的测定程序33

2.2.2 分析测定程序33

2.2.2.3 含有 ClO2溶液中的游离性有效氯 FAC 和溴 FAB 的测定程序34

2.2.2.4 ClO2和游离性有效溴 FAB 的测定程序34

2.2.2.5 ClO2、Cl2和 Br2的计算34

2.2.3 DPD 法中的掩蔽剂35

2.2.3.1 ClO2、Cl2和 Br2共存时，加甘氨酸只掩蔽 Cl235

2.2.3.2 ClO2、Cl2和 Br2共存时，加马来酸掩蔽 Cl2和 Br235

2.2.3.3 只有 Cl2和 Br2共存时，加甘氨酸掩蔽 Cl235

2.2.3.4 N-叔丁基邻氨甲酰苯甲酸钠是 Cl2的优良掩蔽剂36

2.2.3.5 马来酸、甘氨酸和 N-叔丁基邻氨甲酰苯甲酸钠的掩蔽效果37

2.2.4 小结40

第3章 流动注射分析技术测定水中 ClO2及其氯氧化物42

3.1 流动注射分析技术42

3.1.1 流动注射分析的优点42

3.1.2.2 进样系统43

3.1.2.4 检测系统43

3.1.2.3 混合反应系统43

3.1.2.1 载流驱动系统43

3.1.2 流动注射分析的装置和基本原理43

3.2 流动注射分析法测定水中微量 ClO2——FIA-UV 光度法和 FIA-鲁米诺化学发光法44

3.2.1 连续膜流动注射紫外光度法测定水中 ClO244

3.2.1.1 FIA-UV 光度法测量装置45

3.2.1.2 测量方法45

3.2.1.3 说明几个问题45

3.2.2.1 化学发光46

3.2.2 流动注射分析/鲁米诺化学发光法测定水中微量 ClO246

3.2.2.2 化学发光指示剂和测量47

3.2.2.3 FIA/鲁米诺化学发光法流路和测量方法48

3.2.3 小结49

3.3 FIA/碘量法/光度法测定水中 ClO2、Cl2及其氯氧化物49

3.3.1 FIA/碘量法/光度法测定水中 ClO2、Cl2、ClO2-和 ClO3-的基本原理50

3.3.2 FIA/碘量法/光度法联用技术的流路系统51

3.3.2.1 流路系统和测量51

3.3.2.2 试剂52

3.3.4 FIA/连续碘量法/光度法测定水中 ClO2和 Cl2的分析流程53

3.3.3.2 方法的线性范围、准确度和检出限53

3.3.4.1 分析流程53

3.3.3 FIA/连续碘量法/光度法测定水中 ClO2-和 ClO3-的分析流程53

3.3.3.1 分析流程53

3.3.4.2 线性范围和准确度54

3.3.5 小结54

第4章 选择性测定水中 ClO2及氯氧化物的掩蔽剂55

4.1 草酸、硫代乙酰胺、邻-联甲苯胺和氨基磺酸掩蔽剂56

4.1.1 草酸作为 Cl2的掩蔽剂56

4.1.2 硫代乙酰胺作为 ClO2和 Cl2的掩蔽剂56

4.1.3 邻-联甲苯胺作为 ClO2和 Cl2的优良掩蔽剂57

4.1.4 氨基磺酸作 Cl2的掩蔽剂57

4.2 二甲亚砜是 Cl2的优良掩蔽剂之一57

4.2.1 Cl2和 ClO2在有或无 DMSO 存在时的 UV 吸收光谱58

4.2.1.1 试剂58

4.2.1.2 绘制吸收光谱用溶液58

4.2.1.3 Cl2和 ClO2在有或无 DMSO 存在时的吸收光谱58

4.2.2 DMSO 与 Cl2反应产物的离子色谱鉴定59

4.2.2.1 离子色谱条件59

4.2.1.4 DMSO 是 Cl2的优良掩蔽剂59

4.2.2.2 DMSO 与 Cl2反应的产物60

4.2.3 DMSO 为掩蔽剂的碘量法测定水中的 ClO261

4.3 马来酸、甘氨酸和 N-叔丁基邻氨甲酰苯甲酸钠掩蔽剂62

4.3.1 马来酸是 Cl2和 Br2的掩蔽剂62

4.3.2 甘氨酸是 Cl2的掩蔽剂62

4.3.3 N-叔丁基邻氨甲酰苯甲酸钠是 Cl2的优良掩蔽之一62

4.4 氨缓冲液是游离性有效氯最成功的掩蔽剂63

4.5 小结63

5.1 吸收光谱法和示差光度法65

第5章 吸收光谱法测定水中低浓度二氧化氯65

5.2 甲酚红和酸性靛蓝示差光度法测定水中低含量 ClO266

5.2.1 甲酚红示差光度法测定水中微量二氧化氯67

5.2.1.1 研究方法67

5.2.1.2 反应与测定最佳 pH 值和消除干扰68

5.2.1.3 甲酚红示差光度法测定水中微量 ClO2的分析流程69

5.2.1.4 方法的准确度、精密度和最低检出限70

5.2.1.5 小结71

5.2.2 酸性靛蓝示差光度法测定水中微量二氧化氯71

5.2.2.1 研究方法72

5.2.2.2 测量条件的选择73

5.2.2.3 酸性靛蓝示差光度法测定水中微量 ClO2的分析流程75

5.2.2.4 方法的准确度、精密度和检出下限75

5.2.2.5 小结76

5.2.3 N2气吹脱、吸收溶剂和掩蔽剂76

5.2.3.1 N2气吹脱-H2O 吸收76

5.2.3.2 N2气吹脱-CCl4吸收77

5.2.3.3 几种掩蔽剂对测定 ClO2的影响77

5.2.3.4 其它掩蔽剂78

5.2.4 小结78

5.3 氯酚红示差光度法测定水中低含量 ClO278

5.3.1 研究方法和测量条件选择79

5.3.1.1 贮备液 ClO2、FAC 和 NH2Cl 的测定方法79

5.3.1.2 氯酚红 CPR 试剂的选择80

5.3.1.3 CPR 浓度的选择80

5.3.1.4 氯酚红 CPR 与 ClO2反应的 pH 值选择81

5.3.2.1 ClO2-和 ClO3-对 CPR 法测定 ClO2的影响82

5.3.2 ClO2-、ClO3-、NH2Cl 和 FAC 对 CPR 法测定 ClO2的影响82

5.3.2.2 NH2Cl 和 FAC 对 CPR 法测定 ClO2的影响84

5.3.3 氯酚红示差光度法测定水中低含量 ClO2的分析流程86

5.3.4 方法的线性范围和检出限86

5.3.5 小结87

5.4 丽丝胺绿 B 光度法测定水中低浓度 ClO287

5.4.1 研究方法和测定条件选择88

5.4.1.1 丽丝胺绿 B 光度法研究程序88

5.4.1.2 DPD 被各种氯类物质氧化后的颜色稳定性89

5.4.1.3 循环伏安法研究各种氯类物质对 DPD 的氧化行为90

5.4.1.4 丽丝胺绿 B 光度法的条件选择92

5.4.2 丽丝胺绿 B 光度法测定 ClO2的分析流程97

5.4.3 方法的线性范围、准确度和检出限97

5.4.4 丽丝胺绿 B 示差光度法测定水中低浓度 ClO298

5.4.5 小结98

5.5 罗丹明 B 光度法测定水中低浓度 ClO299

5.5.1 测量条件和氯及其氯氧化物对测定 ClO2的影响99

5.5.1.1 罗丹明 B 或罗丹明 B 与 ClO2反应溶液的测量99

5.5.1.2 反应 pH 值的选择100

5.5.1.3 FAC、NH2Cl、ClO2-和 ClO3-对测定 ClO2的影响101

5.5.2 罗丹明 B 光度法测定水中低浓度 ClO2的分析流程103

5.5.3 方法的线性范围、精密度和检出限103

5.5.3.1 方法的线性范围103

5.5.3.2 方法的精密度103

5.5.3.3 方法的检出限104

5.5.4 罗丹明 B 示差光度法测定水中低浓度 ClO2104

5.5.5 小结104

5.6.1.1 亚甲蓝萃取光度法研究程序105

5.6.1 研究方法和测量条件105

5.6 亚甲蓝萃取光度法测定水中低含量 ClO2105

5.6.1.2 显色剂对测定的影响106

5.6.1.3 显色反应的稳定性106

5.6.1.4 pH 值的影响107

5.6.1.5 ClO2、OCl-、ClO2-和 ClO3-对测定的干扰107

5.6.2 亚甲蓝萃取光度法的分析流程107

5.6.3 方法的线性范围、准确度、精密度和检出限108

5.6.4 小结109

6.1.1 研究方法110

第6章 生物化学法和电化学法测定水中 ClO2110

6.1 生物化学法测定水中低浓度 ClO2——酶催化活性黄示差光度法110

6.1.2 测量的基本原理和影响因素111

6.1.2.1 辣根过氧化酶的催化作用111

6.1.2.2 活性黄染料与不同浓度辣根过氧化酶的反应速率111

6.1.2.3 pH 值对酶催化法测定的影响113

6.1.2.4 几种化合物对酶催化法测定 ClO2的影响114

6.1.3 酶催化活性黄示差光度法的分析流程115

6.1.4 方法的线性范围和检出限115

6.1.5 酶催化法与其它方法的比较115

6.1.6 生物化学法主要依据辣根过氧化酶的催化活性117

6.1.7 小结117

6.2 电化学法测定饮用水中微量 ClO2117

6.2.1 极谱分析仪和茜素磺酸贮备液制备118

6.2.2 吸收光谱法与电化学法研究表明 ClO2与 DASA 反应的化学计量数为4∶1118

6.2.2.1 茜素磺酸 DASA 的 UV—可见吸收光谱118

6.2.2.3 电化学法进一步证明 ClO2与 DASA 褪色反应的化学计量数为4∶1119

6.2.2.2 吸收光谱法证明 ClO2与 DASA 褪色反应的化学计量数为4∶1119

6.2.3 DASA 在 Hg 电极上的电化学行为120

6.2.4 电化学分析方法的测量条件选择122

6.2.4.1 pH 值122

6.2.4.2 DASA 浓度122

6.2.4.3 富集时间(td)122

6.2.4.4 富集电位(?d)对微分脉冲溶出峰(ip)的影响123

6.2.4.5 ClO2浓度对微分脉冲吸附溶出峰(ip)的影响123

6.2.4.6 干扰124

6.2.5 电化学法测定水中微量 ClO2的分析流程125

6.2.6 方法的精密度和灵敏度125

6.2.7 本方法与 DPD 法和 CPR 法比较126

6.2.8 小结127

第7章 离子色谱法测定水和空气中 ClO2、Cl2及其卤氧化物128

7.1 离子色谱法测定水中微量 ClO2-、ClO3-和 BrO3-——以碳酸盐为淋洗液的 IC 法129

7.1.1 碳酸盐淋洗液和阴离子浓度对分离的影响129

7.1.1.1 离子色谱仪和分析溶液129

7.1.1.2 碳酸盐淋洗液及其流速对阴离子分离的影响130

7.1.1.3 水样中阴离子浓度对保留时间的影响132

7.1.2 离子色谱法测定 ClO2-、ClO3-和 BrO3-时的干扰132

7.1.3 梯度淋洗法的离子色谱条件133

7.1.3.1 方法的准确度133

7.1.3.2 方法的精密度133

7.1.3.3 方法的灵敏度136

7.1.4 恒溶剂成分(或等浓度)淋洗液的 IC 法测定饮用水中无机消毒副产物136

7.1.5 NaClO2和“稳定性二氧化氯”溶液的离子色谱分析137

7.1.6 水样的稳定性问题138

7.1.7 小结139

7.2 离子色谱法测定水中微量 ClO2-、ClO3-和 BrO3-——以硼酸盐为淋洗液的 IC 法139

7.2.1 硼酸盐为淋洗液的离子色谱条件及对 ClO2-、ClO3-和 BrO3-的分离效果140

7.2.1.1 离子色谱仪和分析溶液140

7.2.1.2 硼酸盐为淋洗液的离子色谱条件140

7.2.1.3 硼酸盐淋洗液/电导与 UV 检测器对 ClO2-、ClO3-和 BrO3-的分离效果141

7.2.2 水样保存技术142

7.2.2.1 强化试剂水——ClO2-保存技术142

7.2.2.3 O3氧化水样——BrO3-保存技术144

7.2.2.2 现场水样——ClO2-保存技术144

7.2.3 保存剂对水中 ClO2-和 BrO3-保存效果分析145

7.2.3.1 EDA 是水样中 ClO-2理想的保存试剂145

7.2.3.2 保存试剂(NH4)2C2O4对 ClO2-活性的影响146

7.2.3.3 EDA 保存试剂对 ClO2-稳定性的影响146

7.2.3.4 实际水样的保存147

7.2.3.5 臭氧氧化产生 BrO3-及其稳定性150

7.2.4 方法的检出限(MDL)150

7.2.5 小结151

7.3 用非抑制离子色谱法测定空气中 ClO2和 Cl2152

7.3.1 研究方法153

7.3.1.1 离子色谱仪和分析溶液153

7.3.1.2 流动相初选153

7.3.2 空气中 ClO2和 Cl2的采集和分析测定154

7.3.2.1 被动采样器、吸收溶剂和采样器的校准与配戴154

7.3.2.2 分析测定156

7.3.3.1 流动相的选择157

7.3.3.2 离子色谱条件157

7.3.3 离子色谱条件选择和阴离子对测定 ClO2-和 ClO-的影响157

7.3.3.3 干扰阴离子对离子色谱法测定 ClO2-和 Cl-的影响158

7.3.4 方法的灵敏度158

7.3.5 实际应用159

7.3.6 小结161

7.4 空气中 ClO2和 Cl2的测定方法162

7.4.1 吸收溶剂的选择163

7.4.1.1 马来酸-碘化钾 KI 吸收 Cl2和 ClO2163

7.4.1.2 水吸收 Cl2和 ClO2163

7.4.2.1 光度法测定生成的 I2求出 Cl2和 ClO2的含量164

7.4.2.2 CCl4吸收-碘量滴定法测定空气中 ClO2和 Cl2164

7.4.1.3 CCl4作吸收剂164

7.4.2 测定方法164

7.4.1.4 中性磷酸盐缓冲液-碘化钠溶液作吸收剂164

7.4.2.3 NaI-磷酸盐缓冲液吸收——IC 法测定空气中 Cl2和 ClO2168

7.4.3 小结169

第8章 饮用水中二氧化氯消毒副产物及其鉴定分析170

8.1 饮用水中氯酸根离子的来源170

8.1.1.1 水样171

8.1.1 研究方法171

8.1.1.2 水样的保存172

8.1.1.3 ClO-3的测定172

8.1.2 ClO2-和 ClO3-分析的质量控制及消毒系统数据172

8.1.2.1 ClO2-和 ClO3-分析的质量控制数据172

8.1.2.2 EDA 保存剂174

8.1.2.3 应用预投 ClO2/后投 Cl2消毒系统176

8.1.2.4 应用次氯酸盐 OCl-溶液消毒系统176

8.1.2.6 原水177

8.1.2.5 应用气体氯 Cl2消毒系统177

8.1.3 各消毒系统中 ClO2-和 ClO3-分析179

8.1.3.1 ClO2消毒副产物 ClO2-和 ClO3-179

8.1.3.2 次氯酸盐 OCl-消毒副产物 ClO3-180

8.1.3.3 用气体 Cl2消毒的水中无 ClO3-184

8.1.3.4 原水中的 ClO3-185

8.1.3.5 ClO3-的可能来源185

8.1.4 小结186

8.2 多光谱鉴定饮用水中 ClO2消毒副产物186

8.2.1.1 ClO2处理及水样188

8.2.1 ClO2处理和水样制备188

8.2.1.2 大孔网状 XAD 树脂吸附浓缩富集水样189

8.2.2 2-叔丁基马来酸酐的合成190

8.2.3 多光谱分析技术190

8.2.3.1 TOC 和 TOX 分析190

8.2.3.2 高分辨率 GC/EI-MS 分析191

8.2.3.3 低分辨率 GC/EI-MS 和 GC/CI-MS 分析191

8.2.3.4 气相色谱/傅里叶变换红外分析(GC/FT-IR)191

8.2.4 多光谱鉴定分析192

8.2.4.1 多光谱鉴定192

8.2.4.2 羧酸195

8.2.4.3 马来酸酐(顺丁烯二酸酐)196

8.2.4.4 卤代副产物201

8.2.4.5 ClO2处理的效果201

8.2.4.6 毒性和控制202

8.2.5 小结203

参考文献204