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第1章 绪论1

1 概述1

2 仪器分析方法分类1

3 仪器分析的特点3

第2章 气相色谱法5

1 概述5

2 基本术语5

3 仪器的基本构造6

3.1 气路系统7

3.2 进样器和色谱柱系统7

3.3 检测器7

3.4 数据处理系统7

4 色谱条件的选择7

4.1 色谱柱7

4.2 固定相的选择8

4.3 载气种类和流速的影响12

4.4 温度的选择13

5 气相色谱仪的操作注意事项16

5.1 热导检测器16

5.2 氢焰检测器16

5.3 电子捕获检测器17

6 相色谱法的定性定量分析17

6.1 定性分析17

6.2 定量分析19

7 进样方式23

7.1 直接进样23

7.2 分流进样23

7.3 分流进样24

7.4 柱头进样24

7.5 程序升温蒸发进样24

8 样品前处理24

8.1 蒸馏24

8.2 微蒸馏24

8.3 顶空分析25

8.4 溶剂萃取27

8.5 液固萃取27

8.6 热解27

8.7 固相微萃取28

9 填充柱的制备28

10 应用29

第3章 高效液相色谱法33

1 概述33

2 液相色谱法方法的分类及选择33

2.1 方法的分类33

2.2 方法的选择34

3 仪器装置35

3.1 流动相输送系统35

3.2 色谱柱系统36

3.3 检测系统36

3.4 数据处理系统38

3.5 辅助系统38

4 液相色谱流动相39

4.1 常用溶剂的性质39

4.2 对溶剂的基本要求40

4.3 溶剂强度40

5 吸附色谱法41

5.1 正相吸附色谱法41

5.2 相吸附色谱法42

6 分配色谱法42

6.1 正相分配色谱43

6.2 反相分配色谱43

7 液相色谱方法的建立46

8 液相色谱操作中注意事项47

9 HPLC的日常保养49

10 应用49

第4章 离子色谱法55

1 概述55

2 离子交换色谱55

2.1 离子交换剂55

2.2 仪器构造56

2.3 影响离子洗脱顺序的因素56

2.4 双柱离子色谱法58

2.5 单柱离子色谱法63

3 离子排斥色谱66

3.1 分离机理66

3.2 影响保留时间的因素66

3.3 淋洗液67

3.4 抑制器67

4 离子对色谱67

4.1 分离过程68

4.2 影响离子对分离选择性的因素68

5 离子色谱的干扰69

6 离子色谱分析中注意的问题70

7 应用71

第5章 凝胶色谱法75

1 概述75

2 分离原理及特点75

2.1 原理75

2.2 分离特点76

3 平均相对分子质量和相对分子质量分布76

3.1 平均相对分子质量77

3.2 相对分子质量分布78

4 仪器构成78

5 固定相和流动相81

5.1 凝胶种类81

5.2 凝胶的色谱指标82

5.3 凝胶的选择84

5.4 流动相84

6 凝胶色谱的数据处理86

6.1 凝胶色谱图86

6.2 色谱柱的标定86

6.3 平均相对分子质量和相对分子质量分布计算88

7 影响凝胶色谱结果的因素88

7.1 色谱柱的选挥88

7.2 溶剂的选择89

7.3 样品浓度89

7.4 流动相的流速89

7.5 进样量90

7.6 温度90

7.7 死体积90

8 色谱柱的维护90

9 应用91

第6章 超临界流体色谱94

1 概述94

2 超临界流体色谱原理94

3 仪器构造94

3.1 高压泵95

3.2 色谱柱96

3.3 流动相97

3.4 检测器100

3.5 进样系统100

3.6 限流器101

4 SFC应用101

5 超临界流体萃取102

5.1 原理102

5.2 萃取装置103

5.3 影响SFE萃取效率的因素103

5.4 应用105

第7章 毛细管电泳106

1 概述106

2 电泳法的基本原理107

2.1 绝对淌度、有效淌度和表观淌度107

2.2 电渗的作用107

2.3 毛细管电泳的分析参数108

2.4 样品的分离109

2.5 影响电渗流的因素109

2.6 电渗流的控制111

3 毛细管电泳仪系统111

3.1 高压电源112

3.2 进样系统112

3.3 填灌/清洗112

3.4 毛细管及温度控制112

3.5 检测记录/数据处理112

4 基本操作与分离条件的选择113

4.1 基本操作113

4.2 毛细管电泳的分离条件114

4.3 检测条件117

5 应用117

第8章 原子吸收光谱法120

1 概述120

2 原子吸收与原子浓度的关系120

3 原子吸收光谱仪的构成121

3.1 光源121

3.2 原子化器122

3.3 分光系统123

3.4 检测器124

3.5 数据处理系统124

4 测量条件的选择124

4.1 吸收线的选择124

4.2 灯电流的选择124

4.3 火焰种类的选择124

4.4 燃烧气和助燃气的流量126

4.5 火焰高度126

4.6 石墨炉原子化条件的选择126

5 原子吸收光谱的定量方法127

5.1 标准曲线法127

5.2 标准加入法127

5.3 内标法(内标工作曲线法)128

6 干扰及消除128

6.1 物理干扰128

6.2 光谱干扰129

6.3 电离干扰129

6.4 化学干扰130

6.5 背景干扰131

7 样品处理132

8 应用133

第9章 原子发射光谱分析法139

1 概述139

2 原理139

3 仪器构成139

3.1 光源140

3.2 分光系统(光谱仪)140

3.3 测光系统(检测器)141

4 定性分析142

4.1 标准谱图比较法定性143

4.2 波长测定法定性143

4.3 纯样品比较法定性144

5 定量分析144

5.1 定量的基础144

5.2 相对强度法145

5.3 基体干扰及消除145

6 试样引入激发光源的方法145

7 电感耦合等离子体发射光谱146

7.1 光源146

7.2 进样装置147

7.3 分光系统和检测系统148

7.4 ICP-AES测量的主要参数148

7.5 特点及应用148

第10章 X射线衍射分析和X射线荧光光谱法151

1 概述151

2 X射线衍射分析151

2.1 X射线衍射分析原理151

2.2 仪器构成153

2.3 仪器操作(粉末X射线衍射)153

2.4 定性分析154

2.5 注意事项154

2.6 应用155

3 X射线荧光光谱法155

3.1 荧光X射线的种类156

3.2 X射线荧光光谱法仪器156

3.3 定性定量分析158

3.4 应用163

4 X射线衍射分析和X射线荧光分析的比较164

第11章 X射线光电子能谱简介167

1 概述167

2 X射线光电子能谱的工作原理167

3 X射线光电子能谱的化学位移168

3.1 化学位移与化学环境168

3.2 化学位移的实验规律168

4 X射线光电子能谱的实验方法169

4.1 样品的预处理169

4.2 样品的安装169

4.3 样品的荷电校正170

4.4 样品的扫描170

4.5 解释谱图170

5 X射线光电子能谱的工作内容170

5.1 XPS的定性分析170

5.2 XPS的定量分析172

5.3 XPS的结构分析172

5.4 XPS的深度剖析173

5.5 XPS的微区分析173

6 X射线光电子能谱的应用举例173

第12章 电子显微分析175

1 概述175

2 透射电子显微镜175

2.1 透射电子显微镜的基本原理176

2.2 透射电子显微镜样品处理的一般方法176

2.3 透射电子显微镜的调整和操作177

2.4 透射电子显微镜的性能及观测内容178

3 扫描电子显微镜179

3.1 扫描电子显微镜的基本原理180

3.2 扫描电子显微镜的样品制备180

3.3 扫描电子显微镜的调整及操作181

3.4 扫描电子显微镜的工作内容182

3.5 扫描电子显微镜的典型应用182

3.6 扫描电子显微镜的应用实例183

3.7 扫描电子显微镜的最新进展186

4 扫描隧道和原子力电子显微镜187

4.1 仪器的基本原理及功能187

4.2 扫描隧道和原子力电子显微镜的性能及应用188

4.3 扫描隧道和原子力电子显微镜的应用举例189

第13章 紫外和可见分光光度法190

1 概述190

2 可见分光光度法190

2.1 可见吸收光谱190

2.2 光吸收定律191

2.3 显色反应及影响因素193

2.4 仪器构造196

2.5 定量分析方法198

2.6 仪器校正和维护201

2.7 应用203

3 紫外分光光度法205

3.1 有机化合物的紫外特征吸收谱带206

3.2 紫外分光光度计的构造208

3.3 测定时注意的问题208

3.4 应用209

第14章 电化学分析211

1 概述211

2 电化学分析方法分类211

3 电位分析法212

3.1 电极电位与能斯特方程212

3.2 指示电极与参比电极214

3.3 直接电位法——溶液pH值的测定216

3.4 电位滴定法217

4 库仑分析法218

4.1 法拉第电解定律219

4.2 库仑滴定219

4.3 微库仑滴定221

5 电导分析法223

5.1 电导、电导率和摩尔电导224

5.2 电导测定225

5.3 直接电导法226

5.4 电导滴定法227

第15章 热分析230

1 概述230

2 热分析仪的组成230

2.1 程序升温系统230

2.2 测量系统230

2.3 显示系统231

2.4 气氛控制系统231

2.5 操作控制和数据处理系统231

3 热重法231

3.1 基本结构231

3.2 热重分析的影响因素232

3.3 温度标定233

3.4 热重曲线的分析233

3.5 应用234

4 差热分析235

4.1 差热曲线235

4.2 差热分析中的放热及吸热236

4.3 影响DTA测定的因素237

4.4 标定237

4.5 试样容器238

4.6 DTA应用238

5 差示扫描量热分析239

5.1 DSC曲线239

5.2 DSC仪器239

5.3 温度和能量标定240

5.4 应用240

6 测定的注意事项242

6.1 试样量242

6.2 试样的注意事项242

6.3 试样装填243

第16章 流动注射分析244

1 概述244

2 流动注射分析原理244

3 仪器构成245

4 应用247

4.1 适用于FIA的反应类型247

4.2 吸光光度法检测的FIA247

4.3 溶剂萃取在FIA中的应用249

4.4 化学发光在FIA中的应用250

第17章 核磁共振波谱252

1 核磁共振的基本原理252

1.1 原子核的磁性与自旋252

1.2 核自旋能级——在磁场中的取向253

1.3 核磁共振254

1.4 核自旋弛豫255

1.5 核磁共振的谱线宽度257

2 核磁共振仪257

2.1 连续波谱核磁共振仪257

2.2 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪258

3 化学位移259

3.1 屏蔽常数259

3.2 化学位移259

4 核磁共振氢谱260

4.1 样品的制备260

4.2 核磁共振氢谱261

4.3 氢谱中影响化学位移的因素262

4.4 各类质子的化学位移265

5 自旋偶合与裂分274

5.1 自旋偶合与裂分的概念274

5.2 n+1规律274

5.3 自旋偶合图、偶合常数和符号276

5.4 偶合机理及能级图277

5.5 偶合常数与结构的关系280

6 常见的自旋系统284

6.1 核的等价性284

6.2 自旋系统的分类285

7 简化核磁氢谱的实验方法291

7.1 使用高频谱仪器291

7.2 重氢交换292

7.3 溶剂效应292

7.4 位移试剂292

7.5 双照射去偶292

8 核磁共振氢谱的解析293

8.1 解析步骤293

8.2 1HNMR谱解析实例295

9 核磁共振碳谱301

9.1 核磁共振碳谱的特点301

9.2 核磁共振碳谱的去偶方法302

9.3 13CNMR中影响化学位移的因素305

9.4 各类化合物13C的化学位移及计算307

9.5 核磁共振碳谱的解析步骤320

9.6 核磁碳谱解析实例321

第18章 有机质谱325

1 有机质谱基本知识325

1.1 质谱仪的分类325

1.2 质谱仪的结构325

1.3 质谱仪的主要指标326

1.4 质谱图327

1.5 常用的术语及符号327

1.6 质量分析器329

2 有机质谱中分子生成离子的主要类型331

2.1 分子离子331

2.2 简单裂解产生的碎片离子332

2.3 重排离子335

2.4 稳离子338

2.5 同位素离子338

2.6 奇电子离子和偶电子离子338

2.7 多电荷离子338

3 常见各类有机化合物的质谱338

3.1 烷烃类338

3.2 不饱和烃类340

3.3 芳香烃类341

3.4 醇、酚、醚类化合物342

3.5 醛和酮类化合物344

3.6 羧酸和酸酐类化合物347

3.7 脂肪酸酯类化合物348

3.8 硫醇和硫醚类化合物349

3.9 胺和酰胺类化合物350

3.10 腈类化合物352

3.11 卤化物353

4 同位素峰的识别及应用353

5 由低分辨质谱图判断分子中的元素组成355

6 分子式不饱和度的计算及应用356

7 质谱谱图解析及分子结构推测357

8 质谱解析实例358

第19章 红外光谱和拉曼光谱366

1 红外光谱基本原理366

2 振动与振动光谱366

3 红外光谱中的分子振动形式368

3.1 伸缩振动368

3.2 弯曲振动(δ)368

4 各种官能团的特征频率369

4.1 烃类化合物369

4.2 烯烃类化合物371

4.3 芳烃化合物371

4.4 醇和酚类化合物372

4.5 醚类化合物375

4.6 羰基化合物376

4.7 胺类化合物377

4.8 硝基、亚硝基化合物378

4.9 含卤素化合物379

4.10 含硫化合物380

4.11 含磷化合物381

4.12 有机硅化合物382

5 影响官能团吸收频率的因素383

6 红外光谱解析384

6.1 红外吸收区域的划分384

6.2 红外谱图解析要点及注意事项389

6.3 红外光谱解析实例391

7 红外光谱定量分析396

7.1 红外光谱定量分析原理396

7.2 分析峰的选择及吸光度的测量397

7.3 红外定量分析方法399

7.4 红外定量分析的绝对标准401

8 红外光谱仪及制样方法402

8.1 红外分光光度计402

8.2 傅里叶变换红外光谱仪403

8.3 制样方法403

9 红外光声光谱405

10 拉曼光谱406

10.1 拉曼光谱的基本原理406

10.2 拉曼光谱的主要官能团频率408

10.3 拉曼光谱的优点及应用411

第20章 联机分析方法412

1 气相色谱-质谱联用412

1.1 GC/MS联用系统的组成413

1.2 GC/MS联用可得到的信息413

1.3 GC/MS联用仪使用时应注意的问题414

2 液相色谱-质谱联用417

3 色谱-傅里叶变换红外光谱联用418

3.1 气相色谱-红外光谱联用418

3.2 液相色谱-红外光谱联用420

4 GC/MS/FTIR联用420

参考文献421