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第一章 理化实验基础知识1

(一)理化实验基本要求1

(二)实验记录与实验报告2

(三)实验室意外事故的预防和处理2

(四)废弃物的处理3

(五)常用有机溶剂及其纯化、回收4

(六)实验误差7

(七)有效数字及其运算9

(八)实验数据的列表表示法及作图法11

(九)线性拟合方法简介14

(十)常用辞典、手册及网上信息查询简介14

第二章 基本操作技能18

(一)常规设备的使用18

(二)玻璃仪器24

(三)称量34

(四)固体试剂的取用、粉碎和溶解39

(五)加热与冷却40

(六)蒸发与结晶42

(七)固液分离43

(八)干燥46

第三章 基本操作实验48

实验3-1 分析天平称量练习48

实验3-2 仪器清点与玻璃加工50

实验3-3 基本长度测量51

实验3-4 电表的改装和万用电表的使用56

实验3-5 惠斯通电桥的原理和使用64

实验3-6 示波器的使用67

实验3-7 滴定分析器皿的洗涤、使用和校准70

实验3-8 熔点和沸点的测定73

实验3-9 分馏与减压蒸馏78

实验3-10 重结晶及过滤79

实验3-11 萃取81

实验3-12 水蒸气蒸馏83

实验3-13 液体黏度的测定84

实验3-14 中药的离子透析88

第四章 性质试验92

实验4-1 电解质溶液92

实验4-2 氧化还原反应96

实验4-3 配合物的生成和性质98

实验4-4 铬、锰、铁、钴、镍性质试验101

实验4-5 有机化合物的元素定性分析105

实验4-6 烃和卤代烃的性质107

实验4-7 醇、酚、醚的性质109

实验4-8 醛和酮的性质111

实验4-9 羧酸、羧酸衍生物和取代羧酸的性质113

实验4-10 胺类化合物的性质117

实验4-11 碳水化合物的性质119

第五章 制备实验122

实验5-1 1-溴丁烷的制备122

实验5-2 乙醚的制备123

实验5-3 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备125

实验5-4 用铬酸氧化法制备环己酮127

实验5-5 苯乙酮的制备128

实验5-6 巴比妥酸的制备(微型实验)130

实验5-7 乙酸乙酯的制备131

实验5-8 乙酸异戊酯的制备(微型实验)132

实验5-9 乙酰苯胺的制备134

实验5-10 甲基橙的制备135

实验5-11 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备137

实验5-12 甲酸铜的制备138

实验5-13 黄连素的提取(微型实验)139

实验5-14 溶胶的制备与净化140

实验5-15 乳状液的制备与鉴别143

第六章 物理化学测定实验145

实验6-1 生成焓的测定145

实验6-2 凝固点降低法测分子量147

实验6-3 具有最低恒沸点二元体系的沸点组成图绘制150

实验6-4 三组分液-液体系相图的绘制154

实验6-5 分配系数的测定156

实验6-6 蔗糖水解反应速度常数的测定158

实验6-7 液体表面张力的测定162

实验6-8 固-液界面吸附等温方程经验常数的测定168

实验6-9 黏度法测定高聚物分子量170

第七章 化学分析实验174

实验7-1 葡萄糖干燥失重的测定174

实验7-2 生药灰分的测定175

实验7-3 盐酸黄连素的含量测定176

实验7-4 氢氧化钠标准溶液的配制与标定177

实验7-5 草酸的含量测定179

实验7-6 0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定179

实验7-7 混合碱溶液中各组分含量的测定181

实验7-8 高氯酸标准溶液的配制与标定183

实验7-9 盐酸麻黄碱片的含量测定184

实验7-10 硝酸银标准溶液和硫氰酸铵标准溶液的配制与标定185

实验7-11 EDTA 标准溶液的配制与标定187

实验7-12 中药白矾中硫酸铝钾的含量测定188

实验7-13 水的硬度测定189

实验7-14 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定191

实验7-15 胆矾中硫酸铜的含量测定192

第八章 电化学及电泳分析实验194

实验8-1 醋酸的电位滴定194

实验8-2 永停滴定法197

实验8-3 饮用水中氟含量的测定199

实验8-4 聚丙烯酰胺凝胶电泳法鉴定角类药材中的蛋白质203

实验8-5 高效毛细管电泳色谱法测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱206

第九章 吸收光谱分析实验209

实验9-1 分光光度法测定条件及方法的研究209

实验9-2 大山楂丸中总黄酮的含量测定212

实验9-3 维生素 B12注射液的定性与定量213

实验9-4 丹皮酚的紫外吸收曲线和一阶导数光谱的绘制216

实验9-5 双波长分光光度法测定安钠咖注射剂中咖啡因的含量218

实验9-6 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量220

实验9-7 红外分光光度计性能检查及试样制备221

实验9-8 醛和酮的红外光谱测定及解析223

实验9-9 原子吸收分光光度法测定注射剂中铅的含量225

第十章 色谱分析实验228

实验10-1 氧化铝活度测定228

实验10-2 大黄中蒽醌类化合物的柱色谱分离229

实验10-3 丹参注射液的薄层色谱鉴别230

实验10-4 双波长薄层扫描法测定黄连药材中小檗碱的含量231

实验10-5 气相色谱填充柱的填装及柱效测定236

实验10-6 乙醇、丙酮和水混合溶液中各组分的定性和定量测定241

实验10-7 气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量249

实验10-8 程序升温毛细管柱气相色谱法分析中药小茴香挥发油中的反式茴香醚252

实验10-9 GC-MS 定性分析混合有机化合物254

实验10-10 维生素 E 胶丸中 a-V?的分离条件选择和定量测定260

实验10-11 大黄a蒽醌苷元 HPLC 分析的条件选择266

实验10-12 槐米中芦丁的定量测定268

实验10-13 HPLC-MS 法测定人血清中特布他林270

第十一章 其他仪器分析实验274

实验11-1 电子自旋共振(顺磁共振)274

实验11-2 核磁共振波谱法测定未知化合物的结构279

实验11-3 质谱法测定未知化合物282

第十二章 综合性、设计性实验284

实验12-1 药用氯化钠的制备及含量测定(综合性实验)284

实验12-2 配合物中心原子 d 轨道分裂能的测定(综合性实验)288

实验12-3 中成药冰硼散中冰片、朱砂、硼砂和玄明粉的含量测定(综合性实验)289

实验12-4 茶叶中提取咖啡因(综合性实验)290

实验12-5 苯佐卡因的制备(综合性实验)292

实验12-6 NaH2PO4和 Na2HPO4混合物中各组分含量测定(设计性实验)294

实验12-7 中药黄连中生物碱的薄层色谱鉴别(设计性实验)294

实验12-8 阿司匹林的制备及含量测定(设计性实验)296

实验12-9 双黄连颗粒的 TLC 鉴别与 HPLC 含量测定(综合设计性实验)297

附录298

附录1 常用玻璃仪器298

附录2 原子量表300

附录3 常用化合物式量表(根据1981年国际原子量)301

附录4 国际制基本单位302

附录5 不同温度下水的密度(kg/m3)304

附录6 20°C 时常用固体和液体的密度304

附录7 水的黏度?(单位：10-4Pa·s)305

附录8 液体的黏度?305

附录9 水的表面张力系数 a(与空气接触)305

附录10 液体的表面张力系数 a(20°C 与空气接触)305

附录11 某些物质相对于空气的折射率 n(入射光为 D 线589.3nm)305

附录12 某些药物的旋光率［a］20D306

附录13 弱酸、弱碱在水中的离解常数(25°C)306

附录14 常用酸碱溶液的比重和浓度309

附录15 常用酸碱指示剂及配制312

附录16 常用缓冲溶液的 pH 范围及配制313

附录17 某些常用试剂的配制314

附录18 基准物质及其干燥温度316

附录19 难溶化合物的溶度积(18～25°C)317

附录20 试剂的规格和使用要求319

附录21 常用干燥剂的性能与应用范围319

附录22 常用溶剂的物理常数和纯化方法320

附录23 水的饱和蒸汽压320

附录24 常用气相色谱柱及填料321

附录25 常用高效液相色谱柱及填料323

附录26 参考学时数326

主要参考书目328