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第1章 物理吸附和催化剂的宏观物性测定1

1.1吸附与物理吸附3

1.1.1固气表面上的吸附3

1.1.2物理吸附的理论模型12

1.2催化剂的宏观物性测定32

1.2.1表面积32

1.2.2孔容和孔尺寸分布43

1.2.3颗粒度测定61

1.2.4密度测定75

1.2.5催化剂机械强度的测定78

参考文献80

第2章 透射电子显微镜85

2.1透射电子显微镜简介88

2.1.1电子枪89

2.1.2照明系统90

2.1.3物镜91

2.1.4中间镜和投影镜93

2.1.5记录系统93

2.2电子衍射和成像94

2.2.1电子物质相互作用94

2.2.2电子衍射95

2.2.3透射电子显微镜成像101

2.3扫描透射电子显微镜110

2.4分析电子显微镜113

2.4.1X射线能谱113

2.4.2电子能量损失谱117

2.5电子显微镜中样品的辐射损伤119

2.6电子显微镜在多相催化中的应用121

2.6.1试样的制备122

2.6.2催化剂粒子大小分布122

2.6.3金属纳米颗粒的原子结构124

2.6.4二元金属粒子的化学组分和结构128

2.6.5金属载体相互作用131

2.6.6催化剂表面结构136

2.6.7过渡族金属氧化物催化剂140

2.6.8电子能量损失谱在研究催化材料中的应用143

2.7新型透射电镜147

2.7.1球差修正的透射电镜/扫描透射电镜147

2.7.2高能量分辨率扫描透射电子显微镜149

2.7.3三维电子显微术151

2.7.4电子全息成像154

2.7.5原位环境透射电子显微镜154

2.8透射电子显微镜的局限性及注意事项160

2.9结束语162

参考文献163

第3章 热分析方法169

3.1热分析的分类171

3.2几种常用的热分析技术174

3.2.1热重法174

3.2.2差热分析175

3.2.3差示扫描量热法177

3.2.4温度调制式差示扫描量热法178

3.3热分析动力学简介180

3.4热分析在催化研究中的应用181

3.4.1催化剂性能方面的研究182

3.4.2动力学研究190

3.4.3纯硅分子筛结构的热力学研究193

3.4.4在储氢、制氢领域中的应用194

3.5热分析联用技术201

3.5.1热重分析与FTIR光谱仪联用（TG-IR）技术201

3.5.2热重分析与质谱仪联用（TG-MS）技术203

3.5.3热重-红外-质谱联用（TG-IR-MS）技术205

3.5.4X射线吸收精细结构谱-差示扫描量热联用（XAFS-DSC）技术207

3.5.5X射线衍射-差示扫描量热联用（XRD-DSC）技术208

3.6热分析实验技巧209

3.6.1升温速率的影响209

3.6.2样品用量的控制209

3.6.3气氛的选择209

3.6.4坩埚加盖与否的选择210

3.6.5DSC基线211

3.7结束语212

符号说明212

参考文献215

第4章 多晶X射线衍射分析219

4.1晶体学基础：周期性与对称性222

4.1.1晶体的空间点阵与周期性222

4.1.2晶体的对称性223

4.1.3晶面与晶面符号，晶面指标与衍射指标232

4.2X射线的性质及其与物质的作用234

4.2.1X射线谱：连续谱和特征谱234

4.2.2X射线与物质的相互作用235

4.2.3K吸收、二次荧光与X射线的单色化236

4.3衍射的几何原理：倒易空间与衍射方法238

4.3.1倒易格子与正格子的关系238

4.3.2倒易点阵的应用：X射线衍射原理239

4.3.3衍射方法与衍射数据的获得242

4.4晶体对X射线的衍射244

4.4.1衍射峰的位置与晶面间距244

4.4.2多晶X射线衍射峰的强度245

4.4.3原子的散射因子与晶体的结构因子247

4.4.4衍射的系统消光250

4.5X射线衍射物相鉴定与相定量分析254

4.5.1X射线衍射物相定性分析254

4.5.2X射线衍射物相定量分析258

4.6衍射图的指标化264

4.6.1立方晶系指标化方法：解析法265

4.6.2Hesse-Lipson解析法266

4.6.3常见指标化程序原理和方法267

4.6.4指标化结果的判断：品质因子268

4.7衍射峰的宽化与Scherrer方程270

4.7.1Scherrer方程：物理意义与数学表达270

4.7.2衍射峰分析与Scherrer方程应用274

4.8多晶X射线衍射结构分析的重要方法——Rietveld法278

4.8.1Rietveld方法的基本原理279

4.8.2峰性拟合283

4.9多晶X射线衍射数据分析数例284

4.9.1晶胞参数的精修284

4.9.2催化材料物相的确认与相定量286

4.9.3ZnO晶粒大小分析287

4.9.4已知沸石及其修饰结构的解析与精修289

4.9.5新型沸石的合成与结构解析：从RUB-39到RUB-41293

4.10Debye方法简介与低维材料散射图的模拟295

4.10.1有序-无序结构X射线散射原理295

4.10.2（拟）薄水铝石散射/衍射图的模拟与结构分析296

4.10.3二硫化钼散射/衍射图的模拟与结构分析297

参考文献299

第5章 化学吸附和程序升温技术301

5.1化学吸附的基本原理304

5.1.1化学吸附过程简单的热力学讨论304

5.1.2吸附速率305

5.1.3脱附速率306

5.2化学吸附的基本规律——三种模型的吸附等温式307

5.2.1Langmuir吸附等温式307

5.2.2Freundlich吸附等温式308

5.2.3Temkin吸附等温式309

5.3动态分析方法理论310

5.3.1程序升温脱附基本原理311

5.3.2TPD实验装置和谱图定性分析312

5.3.3TPD过程中动力学参数的确定313

5.3.4还原过程基本原理316

5.3.5程序升温氧化原理319

5.3.6程序升温表面反应320

5.4TPD技术在催化剂表面酸碱性和氧化还原性能研究中的应用320

5.4.1NH3、C2H4和1-C4H8 TPD研究含硼分子筛的酸性质320

5.4.2脱铝MCM-49分子筛的结构、酸性及苯与丙烯液相烷基化催化性能324

5.4.3掺Ag对氧化锰八面体分子筛催化CO氧化性能的影响325

5.5TPR、TPO技术在催化剂氧化还原性能研究中的应用327

5.5.1CuO-CeO2催化剂中CuO物种的确认327

5.5.2Ce-Ti-O固溶体的氧化还原性能表征329

5.5.3PdO/CeO2催化剂的还原性能332

5.5.4V2O5/TiO2催化剂的氧化还原性能研究334

5.5.5钴/氧化铝催化剂表面积炭研究335

5.5.6H2-TPR过程中的一些定性及定量方法336

5.6TPSR技术在催化剂机理研究中的应用338

5.7总结340

参考文献340

第6章 催化过程的拉曼光谱方法343

6.1拉曼光谱原理简述345

6.1.1拉曼效应345

6.1.2拉曼光谱的基本理论346

6.1.3荧光的发生机制350

6.2拉曼光谱实验技术的发展350

6.2.1激光光源351

6.2.2外光路系统352

6.2.3样品池353

6.2.4光谱仪354

6.2.5检测和记录系统355

6.3拉曼光谱在催化研究领域中的应用355

6.3.1金属氧化物催化剂356

6.3.2负载型金属氧化物催化剂357

6.3.3负载型金属硫化物362

6.3.4分子筛363

6.3.5表面吸附研究369

6.3.6原位反应研究371

6.4紫外拉曼光谱仪在催化材料中的应用研究373

6.4.1传统拉曼光谱遇到的困难和解决方法373

6.4.2共振拉曼光谱375

6.4.3傅里叶变换拉曼光谱377

6.4.4表面增强拉曼光谱378

6.4.5共焦显微拉曼光谱379

6.4.6紫外拉曼光谱382

6.5展望402

参考文献403

第7章 原位红外光谱方法413

7.1红外光谱的基本原理和获取原位红外光谱的方法417

7.1.1透射红外吸收光谱417

7.1.2漫反射红外光谱427

7.1.3红外发射光谱429

7.1.4衰减全反射红外光谱431

7.1.5红外合频技术用于催化剂表征研究434

7.1.6时间分辨红外光谱436

7.1.7近场光学红外光谱440

7.1.8原位及operando红外光谱技术441

7.2吸附分子的特征和它的红外光谱诠释443

7.3红外光谱应用于金属催化剂表征448

7.3.1催化剂表面组成的测定449

7.3.2几何效应和电子效应的研究452

7.3.3吸附分子相互作用研究456

7.4红外光谱方法应用于氧化物、分子筛催化剂的表征研究459

7.4.1体相氧化物的结构和活性相研究459

7.4.2表面羟基的研究465

7.4.3固体表面酸性的测定473

7.4.4氧化物表面氧物种研究和低碳烃的活化483

7.4.5室温下甲烷在Zn/ZSM-5上吸附、活化、反应研究486

7.5加氢精制催化剂活性相和助剂作用研究（硫化物催化剂）489

7.5.1MoO3/Al2O3的表面结构及状态490

7.5.2Co对Mo/Al2O3表面状态的影响491

7.5.3WO3/A12O3的表面结构及状态492

7.5.4加氢脱硫（HDS）催化剂活性相研究493

7.6原位红外光谱应用于反应机理的研究498

7.6.1HCOOH在Al2O3（ZnO）催化剂上的分解机理498

7.6.2利用DRIFT和TPSR技术研究甲醇的合成501

7.6.3甲醇合成中助剂乙醇的作用503

7.6.4光催化反应机理508

7.6.5电催化反应机理514

参考文献518