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有机实验室工作须知1

第一节 有机化学实验守则1

第二节 有机化学实验室的安全知识2

第三节 实验操作的一般知识5

第四节 小型机电仪器11

第五节 化学文献14

第一部分 有机化学实验技术21

第一节 常压蒸馏21

第二节 减压蒸馏24

第三节 水蒸气蒸馏28

第四节 简单分馏31

第五节 重结晶及滤纸折叠方法34

第六节 升华43

第七节 回流46

第八节 萃取48

第九节 干燥和干燥剂的使用54

第十节 薄层色谱66

第十一节 柱色谱法分离74

第十二节 纸色谱法77

第十三节 气相色谱78

第十四节 红外光谱84

第十五节 核磁共振谱90

第二部分 有机化学实验95

实验一 简单玻璃工操作95

实验二 毛细管法熔点及微量法沸点测定99

实验三 液体化合物折光率测定112

实验四 比旋光度的测定117

实验五 简单蒸馏纯化工业乙醇121

实验六 减压蒸馏纯化呋喃甲醛122

实验七 水蒸气蒸馏法从橙皮中提取柠檬烯124

实验八 简单分馏甲醇—水体系125

实验九 重结晶纯化固体水杨酸126

实验十 重结晶纯化工业苯甲酸粗品128

实验十一 萃取法制备叔氯丁烷129

实验十二 萃取法提取茶叶中咖啡因131

实验十三 干燥法制备无水乙醚135

实验十四 干燥法制备绝对乙醇136

实验十五 薄层色谱分离偶氮苯和苏丹Ⅲ138

实验十六 薄层色谱鉴定镇痛药片APC组分139

实验十七 柱色谱分离偶氮苯与邻-硝基苯胺141

实验十八 菠菜色素的提取和柱色谱分离143

实验十九 纸色谱分离和鉴定头发蛋白中氨基酸145

实验二十 亲核取代反应制备正溴丁烷147

实验二十一 Fridel-Crafts制备对-甲基苯乙酮151

实验二十二 Fridel-Crafts制备对叔丁基苯酚155

实验二十三 还原反应制备二苯甲醇157

实验二十四 Clasien-Schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮160

实验二十五 Grignard反应合成三苯甲醇161

实验二十六 金属有机化合物乙酰二茂铁合成166

实验二十七 水相Barbier-Grignard反应制备1-苯基-3-丁烯-1-醇174

实验二十八 频呐醇偶联反应177

实验二十九 Cannizzaro反应制备苯甲酸和苯甲醇182

实验三十 酯化反应合成苯甲酸乙酯185

实验三十一 酯化反应制备乙酰水杨酸189

实验三十二 Skraup反应制备8-羟基喹啉191

实验三十三 Perkin反应制备香豆素-3-羧酸195

实验三十四 镇静催眠药巴比吐酸的合成197

实验三十五 维生素B1催化的安息香合成及转化199

实验三十六 相转移催化的7,7-二氯二环［4.1.0］庚烷合成207

实验三十七 丙二酸二乙酯应用于正己酸的合成212

实验三十八 乙酰乙酸乙酯应用于4-苯基-2-丁酮合成216

实验三十九 Hantzsch反应合成1,4-二氢-2,6-二甲基吡啶-3,5-羧酸二乙酯221

实验四十 α-苯乙胺制备与拆分222

实验四十一 外消旋体1,1 ′-联-2-萘酚的合成及其拆分226

实验四十二 有机化合物定性鉴定231

附录242

附录一 有机化学实验室的常用仪器242

附录二 有机实验常用装置246

附录三 实验预习、记录、实验报告和产率计算249

附录四 物理常数254

主要参考书目259