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上篇 化学分析1

第一章 分析化学基本操作1

一、滴定分析基本操作1

二、重量分析基本操作8

第二章 分析天平与称量13

实验一 天平性能的检查13

实验二 称量练习14

实验三 天平的砝码校正16

第三章 酸碱滴定法20

实验四 滴定分析操作练习20

实验五 容量仪器的检定21

实验六HC1标准溶液（0.lmol/L）的配制与标定24

实验七 药用硼砂的含量测定26

实验八 药用NaOH的含量测定27

实验九NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定29

实验十 醋酸的含量测定30

实验十一 苯甲酸的含量测定31

实验十二 混合酸（HC1+ H3 PO4）的含量测定32

第四章 非水溶液滴定法34

实验十三 高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定34

实验十四 水杨酸钠的含量测定35

实验十五 用非水滴定法测定药物含量36

盐酸苯海拉明的含量测定36

盐酸麻黄碱的含量测定37

第五章 配位滴定法39

实验十六EDTA标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定39

实验十七 水的硬度测定40

实验十八 明矾的含量测定41

实验十九用EDTA法分别测定混合物中钙盐及镁盐的含量42

实验二十 氯化钙的含量测定44

第六章 氧化还原滴定法45

实验二十一I2标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定45

实验二十二Na2S2O3标准溶液（0.1mol//L）的配制与标定46

实验二十三 维生素C的含量测定（直接碘量法）48

实验二十四 铜盐的含量测定（置换碘量法）49

实验二十五 葡萄糖的含量测定（间接碘量法）51

实验二十六KMnO4标准溶液（0.02mol/L）的配制与标定52

实验二十七 过氧化氢的含量测定54

第七章 沉淀滴定法56

实验二十八 银量法标准溶液的配制与标定56

实验二十九 氯化铵的含量测定57

实验三十 盐酸甲基苄肼片的含量测定59

第八章 重量分析法61

实验三十一 氯化钡结晶水的测定61

实验三十二 硫酸钠的含量测定62

下篇 仪器分析65

第九章 电位法65

实验三十三用pH计测定溶液的pH65

[附一］25型pH计测定溶液pH的方法68

[附二］pHS-2型酸度计测定溶液pH的方法69

[附三］PXSJ-216型离子分析仪测定溶液pH的方法70

实验三十四pH计性能检定71

［附一]UJ1型电位差计的使用方法73

［附二］UJ25 型电位差计的使用方法74

实验三十五 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度76

[附一］PM标准的参考标准值表（25°C）79

[附二］国产7601型氯离子选择性电极的性能79

[附三]氯离子选择性电极的制备方法79

[附四］用25型pH计测量电动势的使用方法80

[附五]用pHS-2型酸度计测量电动势的使用方法80

实验三十六 氟离子选择性电极的性能检验及水样中氟离子的含量测定81

实验三十七 磷酸的电位滴定83

实验三十八 永停滴定法标定I2标准溶液（0.005mo1/L）84

实验三十九 磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法）86

实验四十 卡尔费休法测定水分（永停滴定法）88

实验四十一Fe3+Fe2+电对条件电位的测定（作图法）89

第十章 紫外-可见分光光度法93

实验四十二 分光光电比色计的性能检查与使用方法93

[附］721型分光光度计的使用方法97

实验四十三 吸收曲线的测绘99

实验四十四 标准曲线法测定含量100

邻二氮菲吸收光度法测定水中含铁量100

磺基水杨酸法测定铁的含量102

标准曲线法测定芦丁的含量103

实验四十五 紫外-可见分光光度计的性能检定及使用方法104

实验四十六 维生素B.2注射液的含量测定109

实验四十七 原料药品的吸光系数测定110

实验四十八 双波长法测定复方制剂的含量112

双波长法测定安痛定注射液中安替比林的含量112

差示-双波长法测定安钠咖注射液中苯甲酸钠和咖啡因的含量113

实验四十九 导数光谱法测定复方制剂的含量114

安钠咖注射液中咖啡因的含量测定114

小儿胺散中磺胺二甲基嘧啶的含量测定116

实验五十 间苯二酚及苯酚的褶合光谱法定性鉴别117

第十一章 荧光分析法119

实验五十一 荧光法测定硫酸奎尼丁的含量119

实验五十二 硫酸奎宁的激发光谱和发射光谱的测绘120

第十二章 红外分光光度法122

实验五十三 红外分光光度计的性能检查122

实验五十四 样品红外吸收光谱的测绘123

第十三章 原子吸收分光光度法127

实验五十五 肝素钠中杂质钾盐的限量检查127

实验五十六 头发中锌的含量测定128

第十四章 核磁共振波谱法（示教）130

实验五十七 核磁共振波谱仪的性能检查130

实验五十八 有机化合物的核磁共振氢谱的测绘131

薄荷醇核磁共振氢谱的测绘131

核磁共振法测定乙酰乙酸乙酯互变异构及含量133

实验五十九 有机化合物核磁共振碳谱的测绘（COM与DEPT谱）134

第十五章 质谱法（示教）136

实验六十 质谱仪的性能检查136

实验六十一 川芎挥发油的气相色谱-质谱联用分析136

第十六章 经典液相色谱法138

实验六十二 氧化铝的活度测定法（柱色谱法）138

实验六十三 离子交换色谱法测定枸橼酸钠的含量（柱色谱法）140

实验六十四 薄层色谱固定相的活度测定141

氧化铝的活度测定141

硅胶（粘合板）的活度测定142

实验六十五 薄层色谱溶剂系统的优化方法（均匀设计法）143

实验六十六 薄层色谱法149

感冒灵胶囊成分的分离与鉴定149

复方新诺明中SMZ及TMP的分离与鉴定150

醋酸曲安奈德的杂质检查151

实验六十七 纸色谱法152

肌苷注射液的含量测定（纸色谱上行展开法）152

盐酸苯乙双胍的杂质限度测定（纸色谱下行展开法）153

蛋氨酸及甘氨酸的分离与鉴定153

实验六十八 薄层扫描法测定六味地黄丸中山茱萸的含量154

第十七章 气相色谱法157

实验六十九 气-液填充色谱柱的制备157

实验七十 气相色谱仪性能检查159

实验七十一 常用气相色谱定性参数的测定和归一化法含量测定165

实验七十二苯、甲苯及二甲苯的分离与鉴别及色谱系统适用性试验167

实验七十三 用内标法测定酊剂中乙醇的含量169

实验七十四 微量水分测定171

实验七十五 两种丁醇异构体的相对含量测定173

实验七十六 最佳流速的测定174

实验七十七 毛细管气相色谱法（示教）177

第十八章 高效液相色谱法180

实验七十八 高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定180

实验七十九 流动相的四面体优化法183

实验八十 用内标对比法测定泼尼松龙的含量185

实验八十一 用内标对比法测定扑热息痛的含量187

实验八十二 用校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量189

实验八十三 用外标法测定阿莫西林的含量191

实验八十四 用归一化法检查维生素K1中顺式异构体的限量193

第十九章 毛细管电泳法（示教）195

实验八十五 高效毛细管电泳仪的性能检查196

实验八十六 皲裂平酊剂的毛细管区带电泳定性分析199

实验八十七 冬虫夏草主要成分的定性分析201

实验八十八 复方降压片中三组分的定量分析202

第二十章 流动注射分析法205

实验八十九 流动注射分析仪的性能检查205

实验九十 自来水中的铁含量测定206

实验九十一 磺胺嘧啶的含量测定207

[附]简易型组合式流动注射分析仪的使用方法209

附篇 常用分析仪器与标准光谱查阅方法211

第一章 分析天平211

第一节 分析天平的称量原理211

第二节 分析天平的分类211

第三节 分析天平的结构214

第四节 分析天平的安装和调整219

第五节 分析天平的计量性能220

第六节 分析天平的使用规则和称量方法222

第七节 砝码的校正224

第八节 微量天平228

第九节 电子天平228

第十节 天平室规则229

第二章 常用分光光度计230

第一节 紫外分光光度计230

751G型紫外分光光度计的使用方法230

UV-910型紫外分光光度计的使用方法232

WFZ800 D2型紫外分光光度计的使用方法233

第二节荧光分光光度计与荧光光度计235

MPF-4型荧光分光光度计的使用方法235

960型荧光分光光度计的使用方法237

930型荧光光度计的使用方法241

第三节 红外分光光度计242

765（型红外分光光度计的使用方法242

1703型傅里叶变换型红外分光光度计简介244

第四节 原子吸收分光光度计246

WX-1D型原子吸收分光光度计的使用方法246

P-E2100型原子吸收分光光度计的使用方法247

第三章 常用色谱仪器249

第一节CS-930型薄层扫描仪的使用方法249

第二节 气相色谱仪251

气相色谱仪一般使用方法251

天美7890型气相色谱仪的使用方法254

102G型气相色谱仪的使用方法256

第三节 高效液相色谱仪259

高效液相色谱仪一般使用方法259

日立L - 7000型高效液相色谱仪的使用方法261

第四节 简易毛细管电泳仪简介264

第四章 萨特勒标准光谱的查阅方法267

第一节 萨特勒标准光谱与索引的分类267

萨特勒标准光谱的分类267

萨特勒标准光谱索引的分类269

第二节 名称字顺索引269

第三节 分子式索引270

第四节 化学分类索引270

第五节 谱线索引277

标准红外棱镜光谱谱线索引277

标准红外光栅光谱谱线索引280

第六节 化学位移索引281

第七节C-13核磁共振波谱峰位索引286

第五章 质谱八峰值索引及萨特勒毛细管气相色谱保留指数数据库的查阅方法289

第一节 质谱八峰值索引289

简介289

质谱八峰值索引的查阅方法290

第二节 萨特勒毛细管气相色谱保留指数数据库的查阅方法293

附录一 国际原子量表（1995）295

附录二 常用式量表296

附录三 常用指示剂298

附录四 常用缓冲溶液的配制302

附录五 常用酸碱的密度和浓度303

附录六 常用基准物的干燥及应用303

附录七 标准缓冲溶液的pH304

附录八 配位滴定有关常数305

附录九 难溶化合物的溶度积（Ksp）308

附录十 标准电极电位及条件电位（标准氢电极为参比电极）309

附录十一 常用溶剂的截止波长311

附录十二 原子吸收分光光度法中常用的分析线312

附录十三 常用氘代溶剂残留氢的化学位移312

附录十四 薄层色谱固定相与预制板313

附录十五 气相色谱常用固定液314

附录十六 气相色谱相对重量校正因子（f）316

附录十七 高效液相色谱常用固定相及应用318

附录十八 高效液相色谱常用流动相的性质320