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第一章 化学分析实验须知1

一、器皿的洗涤与洗涤液（剂）的配制1

二、过滤用滤纸浆的制备4

三、过滤用石棉层的制备4

四、碱石棉的制备4

五、碱石灰的制备5

六、淀粉浆糊的制备5

七、在器皿上标刻记号5

八、铁坩埚的钝化5

九、常用干燥剂5

十、干燥部分有机化合物应用的固体脱水剂6

十一、实验室操作中最常用的气体及其干燥剂7

十二、常用冷却剂7

十三、常用浴的加热温度9

十四、加热与灼烧9

（一）各种热源的火焰最高温度近似值9

（二）煤（燃）气灯的火焰图10

（三）根据灼烧的颜色来估计温度10

（四）实验室电炉加热的温度及沉淀灼烧温度与时间10

十五、定量分析中常用沉淀洗涤液的配制11

十六、电热蒸馏水器清洗液的配制和清洗方法12

十七、混有杂质水银（汞）的清洗13

十八、脱色剂13

十九、润滑剂13

二十、无光泽玻璃的制备14

二十一、化验室玻璃器皿的简易制作14

（一）工具和材料15

（二）加工操作15

二十二、滤纸19

二十三、软木塞的处理20

二十四、橡皮塞的处理21

二十五、橡胶制品的保存方法21

二十六、铂制品21

第二章 化学分析试样的制备23

一、金属及其制品试样的制备23

（一）一般规定23

（二）试样的制备23

（三）试样制备注意事项27

二、矿物原料试样的制备27

（一）试样的准备28

（二）试样的制备28

三、煤试样的制备29

四、气体试样的采取与制备29

（一）气体分析的特点30

（二）气体试样的采取与制备30

五、水样的采取32

（一）一般水样的采取33

（二）专门水样的采取34

（三）水样的运送与保管37

六、化工产品试样的采取38

七、组成很不均匀固体颗粒试样的采取与制备38

八、液体石油产品试样的采取41

第三章 样品的分解43

一、样品的分解方法44

二、纯金属（单质）试样的分解49

三、钢铁及合金试样的分解50

四、矿样的分解51

五、采用酸溶解和熔剂溶解的矿物53

六、试剂的选择54

七、常用熔剂和坩埚材料的选择56

八、有机化合物的分解57

九、微波加热技术在化验工作中的应用57

（一）应用原理57

（二）应用实例57

第四章 化学分析溶液59

一、化学分析实验室用水59

（一）化学分析实验室用水的类别59

（二）分析实验室用水的制备、贮存和选用61

（三）分析实验室用水的规格61

（四）分析实验室用水的检验方法62

（五）特殊要求分析实验用水的制备66

二、化学试剂67

（一）化学试剂的分类68

（二）化学试剂的等级、标志和符号68

（三）化学试剂的包装规格68

（四）部分仪器分析方法应用的试剂规格69

（五）化学试剂的选择与合理使用69

（六）化学试剂的不当贮存70

三、化学分析的溶液70

四、常用主要试剂的一般性质82

第五章 分析化学中的计量关系89

一、常用法定计量基本单位89

二、溶液浓度表示方法91

（一）B的物质的量浓度91

（二）B的质量分数91

（三）B的质量浓度92

（四）B的体积分数92

（五）比例浓度92

（六）滴定度92

三、基本单元的确定94

第六章 一般溶液95

一、一般溶液的概述95

二、一般溶液的配制和计算95

（一）比例浓度溶液95

（二）质量分数浓度溶液95

（三）体积分数浓度溶液99

（四）物质的量浓度溶液101

（五）质量浓度溶液106

（六）常用一般缓冲溶液的配制106

（七）测定指示剂pH变色域的缓冲溶液配制107

（八）化学分析中控制介质酸度的缓冲溶液109

（九）配合滴定中常用的缓冲溶液配制109

第七章 标准溶液111

一、标准溶液的基本概述111

二、滴定分析用标准溶液配制和计算111

（一）一般规定111

（二）滴定终点的识别及空白的补正113

（三）标准溶液浓度的温度补正113

（四）标准溶液的配制和计算114

三、微量分析用元素与离子标准溶液的配制和计算117

（一）一般规定117

（二）配制和计算117

（三）微量分析用元素与离子标准溶液配制118

（四）国标元素标准溶液123

四、标准缓冲溶液的配制125

（一）一般要求125

（二）配制方法125

第八章 滴定分析用标准溶液配制与标定126

一、常用酸（HCl、HNO3、H2SO4）标准溶液126

（一）配制方法126

（二）标定方法126

（三）提示128

二、乙酸标准溶液129

（一）配制方法129

（二）标定方法129

三、草酸标准溶液130

（一）配制方法130

（二）标定方法130

四、高氯酸标准溶液131

（一）配制方法131

（二）标定方法131

五、氢氧化钠标准溶液132

（一）配制方法132

（二）标定方法132

（三）提示134

六、氢氧化钾乙醇标准溶液135

（一）配制方法135

（二）标定方法135

（三）提示136

七、氢氧化钡标准溶液137

（一）配制方法137

（二）标定方法137

（三）提示138

八、碳酸钠标准溶液138

（一）配制方法138

（二）标定方法138

九、硫代硫酸钠标准溶液139

（一）配制方法139

（二）标定方法140

（三）提示142

十、高锰酸钾标准溶液142

（一）配制方法142

（二）标定方法143

（三）提示144

十一、碘标准溶液145

（一）配制方法145

（二）标定方法145

（三）提示146

十二、重铬酸钾标准溶液147

（一）配制方法147

（二）标定方法147

十三、溴酸钾-溴化钾标准溶液（溴标准溶液）148

（一）配制方法148

（二）标定方法148

（三）提示150

十四、硫酸亚铁标准溶液150

（一）配制方法150

（二）标定方法150

十五、硫酸亚铁铵标准溶液152

（一）配制方法152

（二）标定方法152

（三）提示153

十六、硫酸高铁铵标准溶液153

（一）配制方法154

（二）标定方法154

十七、三氯化铁标准溶液155

（一）配制方法155

（二）标定方法155

十八、亚铁氰化钾标准溶液158

（一）配制方法158

（二）标定方法159

（三）提示160

十九、硫氰化铵（或钾）标准溶液160

（一）配制方法160

（二）标定方法161

（三）提示161

二十、亚砷酸钠标准溶液161

（一）配制方法161

（二）标定方法162

（三）提示162

二十一、亚硝酸钠标准溶液162

（一）配制方法162

（二）标定方法163

（三）提示164

二十二、亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液165

（一）配制方法165

（二）标定方法165

二十三、硝酸银标准溶液166

（一）配制方法166

（二）标定方法166

（三）提示167

二十四、硝酸汞标准溶液168

（一）配制方法168

（二）标定方法168

（三）提示171

二十五、硝酸铅标准溶液171

（一）配制方法171

（二）标定方法171

二十六、硝酸钍标准溶液172

（一）配制方法172

（二）标定方法172

（三）提示173

二十七、乙二胺四乙酸二钠（Na2-EDTA）标准溶液173

（一）配制方法173

（二）标定方法173

（三）提示179

二十八、氯化钡标准溶液179

（一）配制方法179

（二）标定方法179

二十九、氟化钠标准溶液180

（一）配制方法180

（二）标定方法180

（三）提示181

三十、钼酸铵标准溶液181

（一）配制方法181

（二）标定方法181

（三）提示182

三十一、硫氰酸钠标准溶液182

（一）配制方法182

（二）标定方法183

（三）提示183

三十二、硫酸高铈标准溶液183

（一）配制方法184

（二）标定方法184

三十三、硝酸亚汞标准溶液184

（一）配制方法184

（二）标定方法184

三十四、温度对标准溶液浓度影响的测定185

（一）概述185

（二）刻度量瓶法186

（三）密度表法187

（四）注意事项187

第九章 指示剂189

一、酸碱指示剂189

（一）酸碱指示剂的选择189

（二）酸碱中和滴定时适宜的指示剂190

（三）常用的酸碱指示剂（石蕊、甲基橙、酚酞）在各种滴定情况下的应用191

（四）酸碱指示剂溶液的变色范围191

二、混合酸碱指示剂194

三、氧化还原指示剂197

四、金属指示剂200

五、吸附指示剂210

六、荧光指示剂211

七、常用指示剂试纸与试剂试纸的制备211

第十章 配合滴定的掩蔽剂214

一、掩蔽剂的简单概述214

二、常用掩蔽剂214

三、其他掩蔽剂222

四、EDTA滴定中应用的掩蔽剂223

五、EDTA滴定中应用掩蔽剂（直接掩蔽）效应实例225

六、某些配合离子的不稳定常数233

第十一章 分析实验用特殊试剂235

一、特殊试剂的简要概述235

二、特殊试剂的制取235

三、特殊试剂的配制240

第十二章 溶剂萃取分离246

一、萃取分离法的基本原理246

二、萃取体系的分类247

三、从盐酸（即氯化物）溶液中的萃取252

四、其他萃取体系254

五、溶剂萃取的应用261

第十三章 pH值及缓冲溶液263

一、pH值263

（一）pH值的概念263

（二）溶液的酸碱性与pH值的关系264

（三）HCl和NaOH溶液各种量浓度的pH值265

（四）pH值的小数变化时其对应的［H＋］数值265

（五）强酸和强碱盐类溶液的pH值266

（六）沉淀金属硫化物的pH值266

（七）在溶液中硫化物能沉淀时的HCl最高浓度266

（八）沉淀金属氢氧化物的pH值267

（九）用8-羟基喹啉沉淀阳离子的pH值268

（十）用吡啶分离元素时的pH值270

（十一）双取代氨基二硫代甲酸酯沉淀离子时的pH值270

二、缓冲溶液271

（一）缓冲溶液的作用原理271

（二）缓冲溶液pH值的计算272

（三）缓冲容量和缓冲范围272

（四）缓冲溶液的选择272

（五）提示272

第十四章 分析结果的允许误差及其数据处理274

一、误差及其产生的原因274

（一）系统误差274

（二）偶然误差275

（三）分析操作错误275

二、准确度与精密度275

（一）准确度与误差275

（二）精密度与偏差277

（三）准确度与精密度的关系279

三、提高分析结果准确度的方法280

（一）选择合适的分析方法280

（二）增加平行测定次数减少偶然误差280

（三）减小测量误差280

（四）消除测定中的系统误差281

四、对分析所得结果数据的正确处理281

（一）有效数字281

（二）“0”（零）在有效数字中的作用282

（三）数值修约规则283

（四）准确数字283

（五）有效数字的使用规则284

（六）有效数字在分析实验实践中的应用285

（七）分析结果误差范围的参考286

（八）怎样填写（发）分析结果报告287

第十五章 化学分析基本知识290

一、一般操作知识290

二、灼烧实验的观察与推断290

三、元素火焰的着色291

四、用吹管在木炭上的加热293

五、水溶液中离子的颜色293

六、氧化剂和还原剂294

七、无机定性分析中的离子分组296

八、常用试剂与离子的反应298

九、常见的部分离子鉴定315

1.铵315

2.钠315

3.钾316

4.镁316

5.钙317

6.锶317

7.钡318

8.铝318

9.铬319

10.锰319

11.铁320

12.钻320

13.镍321

14.锌322

15.银323

16.汞323

17.铅324

18.铜325

19.镉325

20.铋326

21.砷326

22.锑327

23.锡327

24.钛328

25.钒329

26.钼330

27.钨330

28.硼331

29.硅331

30.氮331

31.磷332

32.硫332

33.氟333

34.氯334

35.溴334

36.碘335

37.氰335

十、某些离子点滴反应的灵敏度336

十一、商品肥料的鉴定337

十二、塑料的简易鉴别337

（一）燃烧试验法337

（二）溶解度试验法340

（三）元素检定法341

（四）各种塑料的特征试验342

（五）一般常见塑料制品种类的鉴别345

十三、纤维346

（一）纤维的系统鉴别347

（二）各种纤维的特征试验349

（三）各种纤维的性质352

十四、橡胶352

（一）橡胶的通性试验353

（二）橡胶的特性试验358

十五、炼焦烟煤的要求及其简易鉴别361

十六、合金钢的快速分析361

十七、生铁系统快速分析365

第十六章 定量分析基本操作知识367

一、分析天平367

（一）常用天平的种类367

（二）天平的型号与规格369

（三）天平的称量（使用）规则370

（四）天平的称量方法371

（五）天平的等级及应用范围372

（六）砝码的等级及应用范围372

（七）天平常见故障及排除373

二、称量分析375

（一）样品的溶解375

（二）沉淀376

（三）过滤376

（四）洗涤380

（五）再沉淀380

（六）沉淀的干燥与灼烧381

（七）干燥器及其使用方法383

三、滴定分析383

（一）滴定管384

（二）容量瓶390

（三）移液管和吸量管392

（四）容量仪器的校正393

四、光电比色分析394

（一）光电比色仪器的基本构件394

（二）581-G型光电比色计397

（三）72型分光光度计398

（四）72-1型分光光度计400

（五）75-1型可见紫外分光光度计401

（六）光电比色法应注意的几个问题403

（七）光电比色计和分光光度计的维护保养及注意事项403

（八）分光光度法测定无机离子404

第十七章 部分有机工业分析基本操作知识412

一、密度的测定412

（一）密度计法412

（二）韦氏天平法414

（三）密度瓶法416

二、熔点的测定417

三、凝固点（结晶点）的测定420

四、闪点和燃点的测定422

（一）开口式仪器测定闪点和燃点422

（二）闭口式仪器测定闪点424

五、润滑脂滴点的测定426

（一）概要426

（二）仪器材料426

（三）测定步骤427

（四）计算428

（五）准确度428

六、沸点和馏程（沸程）的测定428

（一）沸点的测定428

（二）沸程（馏程）的测定429

七、黏度的测定431

（一）石油产品运动黏度的测定（毛细管黏度计法）431

（二）特性黏度法测定高聚物的平均相对分子量434

（三）条件黏度的测定［恩格勒氏黏度计法］436

（四）运动黏度与条件黏度换算表438

八、针入度的测定440

（一）润滑脂针入度的测定440

（二）润滑脂针入度的测定（低温法）443

（三）石油沥青针入度的测定445

九、微量水分测定法（卡尔·费休法）446

十、水分测定法（乙酰氯法）448

十一、石油产品水分的测定449

十二、润滑脂水分的测定451

十三、折射率的测定452

（一）仪器452

（二）测定方法453

第十八章 化验室的筹建455

一、地点的选择455

二、建筑物的要求456

（一）化学分析实验室456

（二）精密仪器室463

（三）辅助用室464

三、化验室常用的仪器467

（一）化验室常用的玻璃仪器467

（二）石英玻璃仪器475

（三）瓷器和非金属材料器皿475

（四）金属器皿和其他用品476

（五）化验室常用塑料制品478

（六）化验室常用坩埚478

四、分析天平479

五、化验室常用设备和仪器480

（一）电热仪器480

（二）制冷设备——电冰箱481

（三）光电比色分析仪器481

（四）浊度分析仪器482

（五）电化学分析仪器482

（六）气相色谱分析仪482

（七）高速液相色谱仪484

（八）分子吸收光谱484

（九）发射光谱485

（十）其他仪器486

第十九章 化验室的安全知识489

一、玻璃器皿489

二、电及电气489

三、燃气及其设备490

四、化学试剂（药品）490

五、化学毒物及中毒的救治491

六、癌与致癌物质494

七、火灾与易燃物495

八、可能爆炸的物质496

九、气瓶与高压气体497

十、医务保健室常备急救用品499

（一）药品499

（二）器械用品501

第二十章 化验室的管理502

一、化验人员的管理502

二、化验分析原始记录的管理504

三、对下属单位的业务管理504

四、化验药品的管理504

五、化验分析室（内）的试剂管理505

六、化验分析室的仪器管理506

七、化验室的其他物品的管理507

八、图书文献资料的管理507

九、化验室污染废液的管理508

十、化验室清洁卫生的管理509

附录510

附表1 常用基准（化合）物的干燥条件510

附表2 常用各类标准溶液浓度（1L）在不同温度下的补正512

附表3 不同体积标准溶液的温度补正513

附表4 标准溶液标定原始记录519

附表5 标准溶液有效日期519

附表6 容量滴定中被测物质的摩尔质量（MB）520

附表7 称量分析的化学因数（F）524

附表8 标准溶液的相当量532

（1）高锰酸钾533

（2）重铬酸钾533

（3）硫酸亚铁及硫酸亚铁铵533

（4）硫代硫酸钠、碘及碘酸钾534

（5）硫酸、硝酸及盐酸534

（6）氢氧化钠534

（7）硝酸银535

（8）硫氰化钾及硫氰化铵535

（9）氰化钾535

（10）黄血盐（亚铁氰化钾）535

（11）乙二胺四乙酸二钠（EDTA-二钠）535

附表9 用已知密度的酸碱配制所需浓度的酸碱溶液实验室常用酸碱试剂的密度535

附表10 常用酸和碱在20℃时的质量分数［百分浓度（%）］与其相对密度536

附表11 单位的换算538

（1）长度538

（2）体积538

（3）质量538

（4）密度538

（5）压力（压强）与应力541

（6）温度542

（7）时间542

（8）黏度542

附表12 水的密度、容量与温度的关系543

附表13 pH试纸与试液544

附表14 常见化合物的俗名或别名545

附表15 在不同温度下水的离子积（K水）549

附表16 酸、碱的离解常数表（25℃，I=10）550

附表17 实验室内应用并须慎重处理的物质551

附表18 常用化合物的摩尔质量557

附表19 酒精表的温度与体积分数换算（20℃）561

附表20 酒精水溶液的密度（20℃）与质量、体积的对照573

附表21 酒精水溶液的密度（15℃）与体积、质量的对照574

附表22 相对原子质量表575

参考文献577